在材料顯微分析如何使用微分干涉相襯法微分干涉相襯法（DIC）作為一種前途的分析檢驗(yàn)方法,，具有對(duì)金相樣品的制備要求較低,，所觀察到的樣品各組成相間的相對(duì)層次關(guān)系突出，呈明顯的浮雕狀,，對(duì)顆粒,、裂紋,、孔洞以及凸起等能作出正確的判斷，能夠容易判斷許多明場(chǎng)下所看不到的或難于判別的一些結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)或缺陷,，可進(jìn)行彩色金相攝影等優(yōu)點(diǎn),。但在目前的金相檢驗(yàn)工作中，DIC法還利用得很少,。
在金相顯微鏡檢驗(yàn)方法中,，微分干涉相襯法（DIC）是金相檢驗(yàn)的一種強(qiáng)有力的工具，其特點(diǎn)主要為:
1,、對(duì)金相樣品的制備要求降低,，對(duì)于某些樣品，甚至只需拋光而不必腐蝕處理即可進(jìn)行觀察,。優(yōu)點(diǎn)是可以觀察到樣品表面的真實(shí)狀態(tài),，如將試樣拋光后在真空下發(fā)生馬氏體相變，不用腐蝕就可以觀察到馬氏體的相變浮凸,。
2,、所觀察到的表面具有明顯的凹凸感，呈浮雕狀,，樣品各組成相間的相對(duì)層次關(guān)系都能顯示出來,，對(duì)顆粒、裂紋,、孔洞以及凸起等都能作出正確的判斷,，提高了金相檢驗(yàn)準(zhǔn)確性，同時(shí)也增加了各相間的反差,。
3,、用微分干涉相襯法觀察樣品，會(huì)看到明場(chǎng)下所看不到的許多細(xì)節(jié),，明場(chǎng)下難于判別的一些結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)或缺陷,，可通過微分干涉進(jìn)行反差增強(qiáng)而容易判斷。
4,、微分干涉相襯法基于傳統(tǒng)的正交偏光法,，又巧妙地利用了在渥拉斯頓棱鏡基礎(chǔ)上改良的DIC 棱鏡和補(bǔ)色器（λ-片）等,，使所觀察的樣品以光學(xué)干涉的方法染上豐富的色彩，從而可利用彩色膠卷或者數(shù)碼產(chǎn)品（CCD 攝像頭以及數(shù)碼相機(jī)）進(jìn)行彩色金相顯微攝影,。由于微分干涉相襯得效果與樣品細(xì)節(jié)的浮雕像以及色彩都是可以調(diào)節(jié)的,，因而比正交偏光更為*。微分干涉相襯法在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域得到了廣泛的重視,，然而,，到目前為止從發(fā)表的有關(guān)材料金相研究的論文中,，國(guó)內(nèi)外基于微分干涉相襯法進(jìn)行材料金相研究的工作開展得很少,。其原因主要有兩個(gè)方面:一方面是由于配備微分干涉相襯部件的金相顯微鏡不是很多；另一方面,，許多材料科學(xué)工作者還沒有意識(shí)到微分干涉相襯法在材料研究中的優(yōu)勢(shì),。
一、微分干涉相襯法的基本原理：
1,、微分干涉相襯法所需部件：起偏器,、檢偏器、微分干涉相襯組件插板（DIK組件插板）,，以及補(bǔ)色器（λ- 片）,。起偏器和檢偏器是在對(duì)金相樣品進(jìn)行正交偏振光觀察中*的基本配套部件，組裝在明/暗場(chǎng)照明組件中,，也是微分干涉相襯法*的部件,。起偏器是把光源變?yōu)榘礀|- 西方向振動(dòng)的線偏振光；檢偏器可以使?jié)M足干涉條件的相干光進(jìn)行干涉,。 DIK組件插板是微分干涉相襯法的核心部件,，其上裝配有以渥拉斯頓棱鏡為基礎(chǔ)改良后的DIC棱鏡。DIK組件插板上有兩個(gè)調(diào)節(jié)旋鈕,，其中較大的一個(gè)用來調(diào)節(jié)組成DIC棱鏡的兩個(gè)棱鏡間的相對(duì)位置,，使其厚度產(chǎn)生微小的改變從而引起光程或光程差的微小變化，產(chǎn)生明顯的干涉相襯效果,；較小的一個(gè)用來調(diào)節(jié)DIC棱鏡的高低位置,，以配合不同倍數(shù)物鏡后焦平面位置上的差異，從而確保DIC觀察視場(chǎng)中能獲得均勻的照明,。補(bǔ)色器（λ- 片） 由石膏制成,，插在線偏振光的照光路中用以增加一個(gè)光波波長(zhǎng)約550nm的光程差，使干涉級(jí)序升高一級(jí),，保證視野中樣品的不同組織細(xì)節(jié)獲得豐富的色彩,，從而利于金相組織的觀察和分析。
2,、微分干涉相襯的基本原理：微分干涉相襯法的基本原理如圖1所示,。由光源出射的照明光經(jīng)起偏器后變?yōu)闁|-西方向振動(dòng)的線偏振光,，*次進(jìn)入DIC棱鏡內(nèi)部時(shí)分為尋常光（o光）和非尋常光（e光），這兩束光微微分開,，而其振動(dòng)方向相互垂直,。
圖1 微分干涉相襯法基本原理 Mn13 鋼鑄態(tài)組織可觀察到樣品表面有明顯的凹凸感，晶界及沿晶界分布的碳化物非常明顯當(dāng)o光和e光穿出棱鏡時(shí),，兩者具有一定的光程差T1,，這兩束光通過物鏡照射到樣品上時(shí)，就有可能照射于不同的表面狀態(tài)上,。也就是說,，這兩束光的波前接觸到了樣品上的不平整表面、裂紋,、微孔,、凹陷、晶界等,，都會(huì)產(chǎn)生不同情況的反射,，再加上不同物相上光的折射率差異產(chǎn)生的光波相位變化，從而產(chǎn)生了新的附加光程差T0,。當(dāng)這兩束光由樣品表面反射后,，穿過物鏡第二次進(jìn)入DIC棱鏡，波前又產(chǎn)生了新的光程差T2 并進(jìn)行合并,。但這兩束光仍然是相互垂直的線偏振光,，并未產(chǎn)生干涉。在進(jìn)入檢偏器之前,，總的光程差T總=T1±T0±T2 只有符合光程差條件T總=（2k + 1）λ/2,，其中（k= 0，1,，2等） 的光波波前,，才可能通過檢偏器。也就是說,，線偏振光兩次通過DIC棱鏡后,，只有那些經(jīng)樣品反射而其總光程差等于所用光源光波半波長(zhǎng)奇數(shù)倍的波前，才能滿足干涉條件而通過檢偏器而進(jìn)行干涉,。當(dāng)將DIC棱鏡的兩半部分進(jìn)行適當(dāng)?shù)囊苿?dòng)（即調(diào)節(jié)DIK 插板上較大的旋鈕）,，則T1和T2 的比率就會(huì)發(fā)生變化:調(diào)節(jié)旋鈕使DIC 棱鏡在顯微鏡的光軸上為對(duì)稱時(shí)（即棱鏡上下兩半部分沒有相對(duì)位移），有T1=T2,，視場(chǎng)中光強(qiáng)分布只與光程差T0有關(guān),，而T0是由樣品上的不平整度以及物相造成的光波相位變化而引起的光程差。除了在樣品表面上由于物相間折射率的差異導(dǎo)致的光波相位變化而引起的光程差之外,，這種干涉方法所引起的樣品光程差與o光和e光的分開距離x值（低于顯微鏡的分辨率極限,，約012μm）有關(guān),，還與樣品表面上物相表面高度變化（凸起或凹下）梯度tgα（α為o光或e光入射于樣品表面的入射角）有關(guān)。即樣品成像的反差取決于o光和e光波前在樣品表面物相凸起或凹下的高度變化梯度所引起的光程差,。當(dāng)調(diào)節(jié)旋鈕使DIC 棱鏡上下兩半部分產(chǎn)生相對(duì)位移時(shí),，物相表面凸起或凹下兩個(gè)相反梯度所引起的光強(qiáng)差異就在顯微鏡的成像中產(chǎn)生了浮雕效果如圖2所示，與單一方向斜射照明光所產(chǎn)生的近似立體效果相同,。此時(shí)干涉效果是零級(jí)干涉級(jí)序下的微分干涉效果,，灰度zui大者為零級(jí)灰，在零級(jí)干涉級(jí)序下干涉相襯的效果*,，同時(shí)也是zui大的,，但僅能以不同灰度層次顯示。把補(bǔ)色器（或λ-片） 加在線偏振光的照明或檢偏器之前的成像光路中,，可以將線偏振光在樣品不同物相或表面上引起的光程差擴(kuò)大約550nm ,，也就是擴(kuò)大一個(gè)光波波長(zhǎng)的長(zhǎng)度,，使干涉級(jí)序提高一級(jí),，把原先干涉出來僅以不同灰度顯示出來的層次轉(zhuǎn)為色彩鮮艷且富有立體感的彩色，零級(jí)灰轉(zhuǎn)為紅色（一級(jí)紅）,，而其它的灰度階也依次變?yōu)槌?、黃、綠,、紫,、粉紫以至于金黃色等對(duì)應(yīng)的顏色如圖3 （見彩圖頁） 所示。雖然加入補(bǔ)色器后干涉出來的色彩非常豐富,，但干涉相襯的效果（即浮雕效果） 要相應(yīng)減弱一些,。
二、微分干涉相襯法在材料金相檢驗(yàn)中的應(yīng)用：
采用微分干涉相襯法觀察樣品,，會(huì)看到明場(chǎng)下所看不到的許多細(xì)節(jié),，在明場(chǎng)下難于判別的一些結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)或缺陷，可通過微分干涉進(jìn)行反差增強(qiáng),，繼而在分析過程中就更容易判斷?，F(xiàn)代材料科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，要求更為的金相組織判別與分析,，往往要求對(duì)顯微組織的形態(tài),、數(shù)量、分布,、大小,、面積等參數(shù)進(jìn)行準(zhǔn)確的統(tǒng)計(jì)分析，如球墨鑄鐵球化率評(píng)級(jí),、珠光體（鐵素體） 百分含量,、第二相粒子幾何參數(shù)及分布等,，都需要對(duì)圖像進(jìn)行的形狀描述和準(zhǔn)確的數(shù)字計(jì)量。但在傳統(tǒng)的明場(chǎng)下所采集到的數(shù)字圖像的質(zhì)量在很大程度上依賴于樣品的制備水平,，同時(shí)由于不同的物相在明場(chǎng)下所表現(xiàn)出來的灰度層次可能十分相近,，對(duì)定量金相的結(jié)果會(huì)造成很大的誤差。如果配合微分干涉相襯,，將所感興趣的 物相通過干涉染上色彩,，就可以進(jìn)行更加準(zhǔn)確的定量金相分析，同時(shí)對(duì)樣品制備的要求也會(huì)有所降低,。
1,、顯微組織的精細(xì)結(jié)構(gòu)（圖4～6見彩圖頁所示） 圖4 為用激光熔覆方法直接在鋼刃具上制備硬質(zhì)合金涂層的顯微組織，其中明場(chǎng)觀察下的白色區(qū)域?yàn)樘蓟u相,，其余為共晶組織,。可以看出,，明場(chǎng)下（圖4（a））碳化鎢相呈現(xiàn)為*的白色,，上面的孔洞也僅以黑色的點(diǎn)狀顯示出來；而采用微分干涉相襯觀察（圖4（b））,，碳化鎢相的精細(xì)結(jié)構(gòu),，可觀察到碳化鎢相內(nèi)部的生長(zhǎng)臺(tái)階，碳化鎢相上的孔洞能明顯地顯示出來,，碳化鎢相側(cè)面的生長(zhǎng)面也清晰地展現(xiàn)出來,，具有呈現(xiàn)非常強(qiáng)烈的立體感，極易判別,。圖5 為激光控制反應(yīng)合成Ni3Al（松散粉末體系,，激光掃描功率為900W ，激光掃描速度為2mm/s） 的金相顯微組織,。在明場(chǎng)下觀察（圖5（a））,，黑色區(qū)域?yàn)?alpha;-Ni，呈花瓣?duì)钚螒B(tài)分布的白色區(qū)域?yàn)镹i3Al和α-Ni的共晶組織,；在微分干涉相襯下觀察（圖5 （b）） ,，共晶組織中Ni3Al 相析出生長(zhǎng)的前后順序表現(xiàn)得非常清晰。圖6為在30°偏振光和微分干涉相襯下對(duì)球墨鑄鐵石墨球進(jìn)行觀察獲得的金相組織,。偏振光明場(chǎng)下觀察（圖6（a））,，可以觀察到石墨球中不同位向的呈放射狀分布的石墨晶體；而在微分干涉相襯下觀察,，除了可以觀察到石墨球上放射狀的C 軸生長(zhǎng)方向,，還可以看到石墨球生長(zhǎng)過程中的位錯(cuò)臺(tái)階（圖6（b）） 。
2、結(jié)合計(jì)算機(jī)圖像分析軟件,，實(shí)現(xiàn)顯微組織的定量金相分析（圖7～8 見彩圖頁所示） 圖7 為用粉末冶金法制備的亞共晶成分Fe - C 合金的金相顯微組織（白色的大塊區(qū)域?yàn)殍F素體,，其余為珠光體）。在明場(chǎng)下觀察（圖7（a））,，珠光體中的鐵素體也呈白色,，如要對(duì)自由鐵素體含量進(jìn)行定量金相分析，則必然會(huì)帶來很大的誤差（采用定量金相分析軟件進(jìn)行計(jì)算,，鐵素體含量為6176 %）,；而在微分干涉相襯下觀察，可以將自由鐵素體染色,，能非常容易地與珠光體中的鐵素體區(qū)別開來（圖7（b））,，鐵素體含量為6108 %，定量金相分析的誤差大大減?。▋烧叩南鄬?duì)誤差為10 %）,。圖8 為在微分干涉相襯下利用金相組織圖像分析，系統(tǒng)對(duì)球墨鑄鐵石墨球進(jìn)行分析,。微分干涉相襯法（DIC）作為一種前途的分析檢驗(yàn)方法,，具有對(duì)金相樣品的制備要求較低、所觀察到的樣品各組成相間的相對(duì)層次關(guān)系突出,，呈明顯的浮雕狀,，對(duì)顆粒、裂紋,、孔洞以及凸起等能作出正確的判斷、能夠容易判斷許多明場(chǎng)下所看不到的或難于判別的一些結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)或缺陷,、可進(jìn)行彩色金相攝影等優(yōu)點(diǎn),。利用DIC法，可以對(duì)金相組織的某些精細(xì)結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察,，結(jié)合計(jì)算機(jī)金相圖像分析,，可以在降低金相制樣要求的情況下，通過DIC染色把需要分析的物相突出出來,，從而提高分析的準(zhǔn)確率,。DIC法必然會(huì)在現(xiàn)代金相檢驗(yàn)中發(fā)揮其重要作用。
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