氣相色譜法測定焦爐煤氣中低含量萘
摘要:本文采用無分流分析法測定煤氣中萘,,用注射器直接取煤氣樣,,用無水乙醇作吸收劑,,用保留時間定性,,用外標法定量,。
1前言
我國煤氣中萘含量的測定長期采用苦味酸法,,此法雖然準確度較高,,但定量下限高,吸收處理操作繁瑣費時(3—4小時);而相應的國標氣相色譜法同樣也存在操作繁瑣(1—2小時),、定量下限高,,二甲苯吸收液有毒污染環(huán)境等缺點,因此其應用推廣方面受到限制,。而公司冷軋生產(chǎn)線對煤氣質(zhì)量的技術指標要求高,,凈化后的煤氣中萘可達到10mg/m3以下,對檢驗周期的要求也進一步提高,因此提高分析方法的靈敏度和準確度,、縮短分析周期迫在眉睫,。
2實驗部分
2。1儀器和試劑
色譜儀:GC-2010
毛細柱:30m×0.25mm×0,。5μmSE—54
檢測器:FID
數(shù)據(jù)處理:N2000工作站
進樣器:10μl微量注射器
取樣器:100ml玻璃注射器,,9號注射針頭吸收瓶:5ml
萘:色譜純
無水乙醇:分析純
2。2分析原理
所謂無分流分析法就是設定色譜柱zui初溫度為較低溫度(50—60℃),,注人試樣前關閉分流口,,注人樣品汽化后,待試樣大部分導人柱內(nèi)后(1—2min),,打開分流口,,升高柱溫,將在低溫時凝聚在柱前端的成分洗脫,、分離、檢測的方法,,一般適用于沸點較高的低濃度樣品的分析,。但此方法易使化合物熱分解,因而不適合易熱分解化合物的分析,。
2,。3色譜分析條件
柱溫:60℃(2min)200℃(5min)
汽化溫度:2OO℃檢測器:200℃
柱人口壓力:140kPa空氣壓力:50kPa
氫氣壓力:60kPa分流流量:40.8ml/min
隔墊吹掃:12.2ml/min尾吹:32ml/min
采樣時間:1.5min進樣器:1μl
2。4定性方法
在選定的條件下,,依次用l0的注射器分別注人lμl乙醇和5%萘乙醇溶液,,其保留時間分別為2.98min、7.04min,,確定在這兩保留時間處的峰依次對應乙醇,、萘。
2,。5標準曲線的繪制
用微量注射器抽取標準樣品(2,、5、l0,、20,、50mg/m’)lμl注人色譜柱,測量萘的峰面積,,每個標樣分析2次測量萘的峰面積,,取平均值后按外標法繪制標準曲線,結果如圖l,,其回歸系數(shù)r=0,。999562,線性關系良好。
5結語
a,。用此法測定焦爐煤氣中萘含量的重現(xiàn)性較好,,結果的準確度和精密度較高。
b,。本實驗方法操作簡便,,分析周期由國標的3~4小時縮短到20~30rain,能夠滿足冷軋監(jiān)控分析的需要,。
c,。本方法定量下限低,靈敏度高,,可準確測定出煤氣中2rag/m,。的萘,能夠滿足冷軋煤氣技術指標的要求,。