氣相色譜法測定焦?fàn)t煤氣中低含量萘
摘要:本文采用無分流分析法測定煤氣中萘,,用注射器直接取煤氣樣,,用無水乙醇作吸收劑,,用保留時間定性,用外標(biāo)法定量,。
1前言
我國煤氣中萘含量的測定長期采用苦味酸法,,此法雖然準(zhǔn)確度較高,但定量下限高,,吸收處理操作繁瑣費(fèi)時(3—4小時);而相應(yīng)的國標(biāo)氣相色譜法同樣也存在操作繁瑣(1—2小時),、定量下限高,二甲苯吸收液有毒污染環(huán)境等缺點(diǎn),,因此其應(yīng)用推廣方面受到限制,。而公司冷軋生產(chǎn)線對煤氣質(zhì)量的技術(shù)指標(biāo)要求高,凈化后的煤氣中萘可達(dá)到10mg/m3以下,,對檢驗(yàn)周期的要求也進(jìn)一步提高,,因此提高分析方法的靈敏度和準(zhǔn)確度、縮短分析周期迫在眉睫,。
2實(shí)驗(yàn)部分
2,。1儀器和試劑
色譜儀:GC-2010
毛細(xì)柱:30m×0.25mm×0。5μmSE—54
檢測器:FID
數(shù)據(jù)處理:N2000工作站
進(jìn)樣器:10μl微量注射器
取樣器:100ml玻璃注射器,,9號注射針頭吸收瓶:5ml
萘:色譜純
無水乙醇:分析純
2,。2分析原理
所謂無分流分析法就是設(shè)定色譜柱zui初溫度為較低溫度(50—60℃),注人試樣前關(guān)閉分流口,,注人樣品汽化后,,待試樣大部分導(dǎo)人柱內(nèi)后(1—2min),打開分流口,,升高柱溫,,將在低溫時凝聚在柱前端的成分洗脫、分離,、檢測的方法,,一般適用于沸點(diǎn)較高的低濃度樣品的分析。但此方法易使化合物熱分解,,因而不適合易熱分解化合物的分析,。
2。3色譜分析條件
柱溫:60℃(2min)200℃(5min)
汽化溫度:2OO℃檢測器:200℃
柱人口壓力:140kPa空氣壓力:50kPa
氫氣壓力:60kPa分流流量:40.8ml/min
隔墊吹掃:12.2ml/min尾吹:32ml/min
采樣時間:1.5min進(jìn)樣器:1μl
2,。4定性方法
在選定的條件下,,依次用l0的注射器分別注人lμl乙醇和5%萘乙醇溶液,其保留時間分別為2.98min,、7.04min,,確定在這兩保留時間處的峰依次對應(yīng)乙醇、萘,。
2,。5標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
用微量注射器抽取標(biāo)準(zhǔn)樣品(2,、5、l0,、20,、50mg/m’)lμl注人色譜柱,測量萘的峰面積,,每個標(biāo)樣分析2次測量萘的峰面積,,取平均值后按外標(biāo)法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果如圖l,,其回歸系數(shù)r=0,。999562,線性關(guān)系良好,。
5結(jié)語
a,。用此法測定焦?fàn)t煤氣中萘含量的重現(xiàn)性較好,結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度較高,。
b,。本實(shí)驗(yàn)方法操作簡便,分析周期由國標(biāo)的3~4小時縮短到20~30rain,,能夠滿足冷軋監(jiān)控分析的需要,。
c。本方法定量下限低,,靈敏度高,,可準(zhǔn)確測定出煤氣中2rag/m。的萘,,能夠滿足冷軋煤氣技術(shù)指標(biāo)的要求,。