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氣相色譜法測定焦?fàn)t煤氣中低含量萘

閱讀:4287        發(fā)布時間:2013-4-15

摘要:本文采用無分流分析法測定煤氣中萘,,用注射器直接取煤氣樣,,用無水乙醇作吸收劑,,用保留時間定性,用外標(biāo)法定量,。

  1前言

  我國煤氣中萘含量的測定長期采用苦味酸法,,此法雖然準(zhǔn)確度較高,但定量下限高,,吸收處理操作繁瑣費(fèi)時(34小時);而相應(yīng)的國標(biāo)氣相色譜法同樣也存在操作繁瑣(12小時,、定量下限高,二甲苯吸收液有毒污染環(huán)境等缺點(diǎn),,因此其應(yīng)用推廣方面受到限制,。而公司冷軋生產(chǎn)線對煤氣質(zhì)量的技術(shù)指標(biāo)要求高,凈化后的煤氣中萘可達(dá)到10mg/m3以下,,對檢驗(yàn)周期的要求也進(jìn)一步提高,,因此提高分析方法的靈敏度和準(zhǔn)確度、縮短分析周期迫在眉睫,。

  2實(shí)驗(yàn)部分

  2,。1儀器和試劑

  色譜儀:GC-2010

  毛細(xì)柱:30m×0.25mm×05μmSE54

  檢測器:FID

  數(shù)據(jù)處理:N2000工作站

  進(jìn)樣器:10μl微量注射器

  取樣器:100ml玻璃注射器,,9號注射針頭吸收瓶:5ml

  萘:色譜純

  無水乙醇:分析純

  2,。2分析原理

  所謂無分流分析法就是設(shè)定色譜柱zui初溫度為較低溫度(5060,注人試樣前關(guān)閉分流口,,注人樣品汽化后,,待試樣大部分導(dǎo)人柱內(nèi)后(12min),打開分流口,,升高柱溫,,將在低溫時凝聚在柱前端的成分洗脫、分離,、檢測的方法,,一般適用于沸點(diǎn)較高的低濃度樣品的分析。但此方法易使化合物熱分解,,因而不適合易熱分解化合物的分析,。

  23色譜分析條件

  柱溫:60(2min)200(5min)

  汽化溫度:2OO檢測器:200

  柱人口壓力:140kPa空氣壓力:50kPa

  氫氣壓力:60kPa分流流量:40.8ml/min

  隔墊吹掃:12.2ml/min尾吹:32ml/min

  采樣時間:1.5min進(jìn)樣器:1μl

  2,。4定性方法

  在選定的條件下,,依次用l0的注射器分別注人lμl乙醇和5%萘乙醇溶液,其保留時間分別為2.98min,、7.04min,,確定在這兩保留時間處的峰依次對應(yīng)乙醇、萘,。

  2,。5標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

  用微量注射器抽取標(biāo)準(zhǔn)樣品(2,、5l0,、20,、50mg/m)lμl注人色譜柱,測量萘的峰面積,,每個標(biāo)樣分析2次測量萘的峰面積,,取平均值后按外標(biāo)法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果如圖l,,其回歸系數(shù)r=0,。999562,線性關(guān)系良好,。

  5結(jié)語

  a,。用此法測定焦?fàn)t煤氣中萘含量的重現(xiàn)性較好,結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度較高,。

  b,。本實(shí)驗(yàn)方法操作簡便,分析周期由國標(biāo)的34小時縮短到2030rain,,能夠滿足冷軋監(jiān)控分析的需要,。

  c。本方法定量下限低,,靈敏度高,,可準(zhǔn)確測定出煤氣中2rag/m。的萘,,能夠滿足冷軋煤氣技術(shù)指標(biāo)的要求,。

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