毛細(xì)管柱氣相色譜法(氣相色譜知識6)
南京華璧科學(xué)儀器有限公司
毛細(xì)管柱亦稱空心柱,,是一種又細(xì)又長,形同毛細(xì)管的開放式管柱,,固定液涂在毛細(xì)管內(nèi)壁上。柱長:5-100m,內(nèi)徑:0.1-0.7mm,。
1)毛細(xì)管柱的分類
a)涂壁空心柱(wall-coated open tublar column,WCOT柱):固定液直接涂在毛細(xì)管內(nèi)壁上,,zui早的毛細(xì)管柱,。
b)多孔層柱(porous-layer open tublar column,PLOT柱):吸附型多孔層柱:在管壁上涂一層多孔材料,,如分子篩,、氧化鋁、熔融石英及高分子多孔微球等,。
c)分配型多孔層柱:將普通的載體沉于表面,,在涂布合適的固定液。
2)毛細(xì)管柱氣相色譜儀
與普通色譜儀的不同處:
氣路系統(tǒng):加一尾吹裝置,,用于減少柱后死體積,,改善柱效;
進(jìn)樣系統(tǒng):增加進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性(分流,、不分流,、冷柱頭等)。
3)毛細(xì)管柱的優(yōu)缺點
a)總柱效高
毛細(xì)管柱內(nèi)徑一般為0.1~0.7mm,內(nèi)壁固定液膜極薄,,中心是空的,,因阻力很小,而且渦流擴(kuò)散項不存在,,譜帶展寬變小,。由于毛細(xì)管柱的阻力很小,長可為填充柱的幾十倍,,其總柱效比填充柱高得多,。
b)分析速度快
毛細(xì)管柱的相比約為填充柱的數(shù)十倍。由于液膜極薄,,分配比k很小,,相比大,組分在固定相中的傳質(zhì)速度極快,,因此有利于提高柱效和分析速度,。它可在1小時內(nèi)分離出包含一百多種化合物的汽油成分;可在幾分鐘內(nèi)分離十幾個化合物,。
c)柱容量小
毛細(xì)管柱的相比高,,k必然很小,因此使zui大允許進(jìn)樣量受到限制,,對單個組分而言,,約0.5ug 就達(dá)到極限。為將極微量樣品導(dǎo)人毛細(xì)管柱,,一般需采用分流進(jìn)樣法,。此法就是將均勻揮發(fā)的樣品進(jìn)行不等量的分流,只讓極小部分樣品(約幾十分之一或幾百分之一)進(jìn)入柱內(nèi),。進(jìn)入柱內(nèi)的樣品量占注射樣品量的比例稱為“分流比”,。