前 言
眼鏡架的鎳析出量超標(biāo),會導(dǎo)致人體健康受損,。標(biāo)準(zhǔn)化組織和歐盟標(biāo)準(zhǔn)化組織對此有著嚴(yán)格的管理措施,,中國制造的眼鏡架產(chǎn)品廣泛采用鍍鎳工藝,這種工藝成本低廉,。但鎳是一種容易導(dǎo)致皮膚接觸性過敏的重金屬元素,。醫(yī)學(xué)觀察證明了接觸含鎳物品,會引起皮膚過敏甚至致癌。早在上個世紀(jì)90年代,,標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)和歐盟標(biāo)準(zhǔn)化組織(CEN),,就在標(biāo)準(zhǔn)中對金屬眼鏡架的鎳析出量及檢測提出了嚴(yán)格的要求,而中國目前與眼鏡產(chǎn)品有關(guān)的各項標(biāo)準(zhǔn),,尤其是國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T14214眼鏡架通用要求和試驗方法》,,對此尚未涉足。
上對金屬眼鏡架的鎳析出量有著嚴(yán)格的規(guī)定和檢測標(biāo)準(zhǔn),,鎳析出量不合格的產(chǎn)品,,不允許銷售給終消費者。早在1994年6月,,歐盟就頒布了94/27/EC 指令,,規(guī)定了產(chǎn)品相關(guān)鎳析出量的標(biāo)準(zhǔn)。1997年7月,,歐盟又發(fā)布了3個協(xié)調(diào)標(biāo)準(zhǔn),,明確了對鎳析出量進(jìn)行定性分析的方法。ISO/TS24348《眼鏡架—對金屬和合金鏡架的模擬佩帶以及鎳析出量的檢測方法》標(biāo)準(zhǔn)于2007年正式頒布,,其中明確規(guī)定:眼鏡架與佩帶者的皮膚直接和長時間接觸的金屬和合金部分的鎳析出量,,不得超出0.5μg/cm2/每周。即將頒布的ISO12312-1《太陽鏡》標(biāo)準(zhǔn)直接引用了這個規(guī)定,,并要求:太陽鏡的設(shè)計和制造不得危及佩帶者的健康或安全,,應(yīng)把由鏡片或鏡架材料析出的可能傷害佩帶者皮膚的危險降至低,。
中國有近4億屈光不正消費者、1.5億老花鏡消費者,、加上太陽鏡的使用人群,,眼鏡產(chǎn)品覆蓋了約8億人。產(chǎn)品質(zhì)量問題,,實質(zhì)上已經(jīng)與人們的健康息息相關(guān),。鎳析出量,不得不成為一個產(chǎn)品質(zhì)量領(lǐng)域令人關(guān)注的話題,。
眼鏡中鎳釋放量的測定
1 原理被測試鎳釋放的對象被放入人造汗水測試液中一星期,。使用原子吸收或電感耦合等離子體光譜測試溶液中溶解的鎳的濃度,。鎳的釋放用微克每平方厘米每星期(ug/cm2/week)表示,。
2 試劑
除了特殊說明,所有試劑為分析純或更別且不含鎳,。
去離子水,、氯化鈉、DL-乳酸,、尿素,、氨水、硝酸,、脫脂溶液,。
3 主要前處理設(shè)備
3.1 pH計
3.2 恒溫水浴鍋
4 樣品前處理
4.1 測試溶液的準(zhǔn)備
測試溶液準(zhǔn)備人造汗水由去離子水組成并含有:0.5%(m/m)氯化鈉,0.1%(m/m)乳酸,,0.1%(m/m)尿素,, 1%(m/m)氨水。在使用之前,,確保測試溶液的pH在6.40~6.60之內(nèi),。測試溶液應(yīng)在制備后的3h之內(nèi)使用。
4.2 釋放程序
4.2.1 將樣品擱于支架并懸于測試容器中(4.1),。加入一定量的測試溶液約1mL每平方厘米測試面積,。懸空的樣品應(yīng)浸入測試溶液中。記下樣品面積和所用測試溶液的體積,。蓋緊容器阻止測試液的蒸發(fā),。平穩(wěn)的將容器放入恒溫水浴鍋,(30±2)℃,,168h,不要攪動,。
4.2.2 一周之后,從測試液中去除樣品,,用少量去離子水沖洗,,將沖洗液加入測試液中,。定量轉(zhuǎn)移測試液到合適體積的容量瓶中。為了防止溶解鎳再沉淀,,加入稀硝酸和去離子水到測試溶液中,,使其在定容至刻線后含有約1%的硝酸。
4.3 平行樣
至少做2個相同的樣品,。
4.4 試驗
重復(fù)試驗應(yīng)在測試樣品的同時進(jìn)行,。使用相同的容器和支架,相同的程序除了容器中沒有樣品,。使用相同量的測試液,,沖洗液和稀硝酸。
5 樣品測試
5.1儀器
5.1.1 AAS-6000型原子吸收光譜儀(天瑞儀器)
5.1.2 ICP-2000型單道掃描式ICP原子發(fā)射光譜儀(天瑞儀器)
5.2 工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
單位:mg/L
6 結(jié)果數(shù)據(jù)
6.1 鎳的釋放
樣品的鎳釋放,,d,,表示每微克每立方厘米每星期(ug/cm2/week),方程如下:
d=V×(C1-C2)/1000×a
式中:
a----測試對象的樣品面積,,cm2
V----測試溶液的稀釋體積,,mL
C1----一周后稀釋的測試液中鎳的濃度,ug/L
C2----一周后溶液中鎳濃度的平均值,,ug/L
6.2 結(jié)果的校正
將6.1所得結(jié)果乘以0.1,,得到校正分析值。
7 結(jié)果與討論
7.1 實驗譜圖
7.1.1 AAS
7.1.2 ICP
7.2 方法檢出限
方法檢出限公式:DL=3SD/k
式中:DL----方法檢出限
SD----測量10次樣品溶液的強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)偏差
k-----標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率
計算結(jié)果見下表:
單位:mg/kg
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
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