一 X熒光分析儀器在鋼鐵冶煉行業(yè)的應(yīng)用解決方案
1.1 儀器
1.2 鋼鐵冶煉行業(yè)應(yīng)用解決方案
1.2.1 EDX 3600B
1.2.1.1 數(shù)據(jù)對(duì)比
(一)、鐵礦
這里以測試國家標(biāo)樣中的普通鐵礦和釩鈦磁鐵礦為例,,V,、Ti較多時(shí)稱釩鈦磁鐵礦,,含Cr較多時(shí)稱鉻磁鐵礦,。磁鐵礦是鋼鐵工作重要的礦物原料,鈦磁鐵礦,、釩鈦磁鐵礦同時(shí)也可作為提取釩鈦的原料,。
以下使用EDX 3600B型對(duì)鐵礦國標(biāo)樣GSBD31006a實(shí)際測試的所得的譜圖,工作曲線等相關(guān)數(shù)據(jù):
①.普通鐵礦在EDX 3600B上測試的譜圖
②.鐵礦國標(biāo)樣GSBD31006a—Fe的工作曲線與相關(guān)數(shù)據(jù)
③.實(shí)際測試鐵礦國標(biāo)樣GSBD31006a的數(shù)據(jù)如下為
1.2.2 EDX 3600
1.2.2.1 數(shù)據(jù)對(duì)比
具體數(shù)據(jù)可以見EDX3600B的數(shù)據(jù)表,。其工作曲線和采用的標(biāo)樣為同一套國家標(biāo)樣,。。由于篇幅原因在這里不再詳細(xì)一一再做說明,。
1.2.3 EDX 6000B
1.2.3.1 數(shù)據(jù)對(duì)比
具體數(shù)據(jù)可以見EDX3600B的數(shù)據(jù)表,。其工作曲線和采用的標(biāo)樣為同一套國家標(biāo)樣。由于篇幅原因在這里不再詳細(xì)一一再做說明,。
二 化學(xué)儀器在鋼鐵行業(yè)的應(yīng)用解決方案
2.1 原子吸收鋼鐵行業(yè)解決方案
方法介紹:本方法介紹了原子吸收法測定鋼鐵中金屬元素的具體測試方法,,該方法主要針對(duì)鋼鐵中金屬元素含量的測定,具有可操作性和很好地應(yīng)用價(jià)值,。
2.1.1 儀器
2.1.2 樣品處理
鋼鐵行業(yè)中前處理方法包括酸溶法和堿熔法,。
2.1.3 標(biāo)準(zhǔn)配制
用1000ug/ml 的單元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液逐級(jí)配制成所需濃度的工作溶液。
2.1.4 實(shí)際樣品舉例
鋼鐵中銅量的測定
稱取0.5000g試樣置于100mL燒杯中,,加5mL鹽酸,、2~3mL硝酸,置于電熱板上加熱溶解,,加入5ml高氯酸,,加熱至冒煙,取下冷卻,,加入20mL水,,加熱溶解鹽類。冷卻,,移入100mL容量瓶中,,用水稀釋至刻度,,混勻。試液中如有碳化物,、硅酸等沉淀物析出,,須干過濾。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:于6個(gè)100mL容量瓶中各加入與測定試液相近量的鐵溶液,,然后移取0mL,,0.10mL,0.20mL,,0.30mL,,0.40mL,0.50mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,,,,各加入10mL高氯酸,用水稀釋至刻度,,混勻,。在與測量試液相同條件下,測量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,,減去零濃度溶液的吸光度,,以銅的濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線,。
樣品測試:于原子吸收光譜儀波長324.7nm處,,使用空氣-乙炔火焰,以水調(diào)零,,測量試液的吸光度,,減去隨同試料的試驗(yàn)溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的銅濃度,。
2.2 天瑞儀器ICP-AES法測定鋼鐵中金屬元素解決方案
方法介紹:本方法介紹了ICP-AES法測定鋼鐵中金屬元素的具體測試方法,,該方法主要針對(duì)鋼鐵中金屬元素含量的測定,具有可操作性和很好地應(yīng)用價(jià)值,。
2.2.1儀器
ICP-2000型單道掃描式ICP原子發(fā)射光譜儀(天瑞儀器)
2.2.2 樣品提取
由客戶提供具有代表性的樣品,。
2.2.3 樣品配制
根據(jù)試樣中雜含量高低將樣品配制成適當(dāng)濃度,酸度控制在 5%左右即可。
2.2.4 樣品處理
鋼鐵種類有很多,,不同的樣品前處理方法也不同,,一般前處理所用的試劑有鹽酸、氫氟酸,、硝酸,、高氯酸、雙氧水等,稱取0.15g左右樣品于玻璃燒杯或是聚四氟乙烯燒杯中,,在用適當(dāng)?shù)乃幔℉Cl-HNO3,、HCl-HNO3-HClO4、HCl-H2O2等)消解后定容至100mL容量瓶中,上機(jī)測試,。
2.2.5 標(biāo)準(zhǔn)配制
用1000ug/ml 的單標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液逐級(jí)配制成 100ug/ml溶液,,再逐級(jí)配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液10μg/ml、1μg/ml酸度為10%(V/V),。
2.2.6 ICP-AES工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
元素 | STD1 | STD2 | STD3 | STD4 |
溶液濃度ug/ml | 溶液濃度ug/ml | 溶液濃度ug/ml | 溶液濃度ug/ml | |
Ca | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 |
Fe | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 |
Al | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 |
Ti | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 |
Cr | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 |
Ni | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 |
Mg | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 |
Mn | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 |
V | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 |
Cu | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 |
Mo | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 |
P | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 |
Co | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 |
Zr | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 |
Pb | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 |
2.2.7 分析線的選擇
根據(jù)ICP軟件譜線庫提供所有元素不同譜線,,首先選擇被測元素靈敏度高的譜線,其次考慮不受樣品基體及被測元素相互之間干擾小的譜線的原則,,選擇分析線如下,。
元 素 | Ca | Fe | Al | Ti | Cr | Ni | Mg | Mn | V |
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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