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1.1樣品與試劑炒蒼術(shù),、大薊片、焦蒼術(shù),、白丑,、麻黃片、荊芥,、炙麻黃,、貫眾、地榆,、女貞子,、黑丑、地榆炭,、小薊,、烏梅、瓜蔞子,、莪術(shù),、蒲黃、生山藥,、麩炒山藥均采購于南京市藥材公司,,經(jīng)本校鑒定教研室吳啟南教授鑒定,均為,。銅標(biāo)準貯備液1mg/ml,,國家標(biāo)準物質(zhì)中心提供(批號08615-2205),。其他試劑均為優(yōu)級純;水為去離子水,。
1.2儀器GGX9原子吸收分光光度計(北京海光),,銅空心陰極燈,JY38S電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(法國),,分析天平,,容量瓶,燒杯,,移液管,。
1.3工作條件火焰原子吸收光度法:測定波長324.73nm,燈電流5.0mA,,負高壓285.0V,,光譜帶寬0.2nm,工作方式為吸收,,燃燒器高7.0nm,,空氣流量5.0L/min,乙炔流量1.5L/min;電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀正向功率1.1kW,;反射功率小于5W,;霧花器為雙鉑網(wǎng)霧化器;霧室為Scott修正型,;霧化器壓力53PIS,;冷卻氣流量19L/min;輔助氣流量0.5L/min,;進樣速度1.8ml/min,。
1.4對照品及供試品溶液的制備
1.4.1對照品溶液的制備精密量取1mg/ml銅貯備液10ml置于100ml容量瓶中,加1∶1HNO3(V/V)2ml,,加去離子水稀釋至刻度,,得100μg/ml的銅標(biāo)準使用液。
1.4.2供試品溶液的制備(微波消解法)分別稱取粉碎并過40目篩的樣品1.0g,,精密稱定,,置于微波消解內(nèi)罐中,加入5ml濃硝酸,,1ml過氧化氫及少量去離子水至消解內(nèi)罐1/3到1/2處,,在100℃左右電熱板上加熱數(shù)十分鐘,將內(nèi)罐裝入高壓罐中,,1~3壓力檔微波消解4~5min,。消解結(jié)束后待高壓罐冷卻,將內(nèi)罐取出放置電熱板上加熱數(shù)分鐘趕掉殘余酸,,轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中,,用2%稀硝酸定容,,待測。
1.4.3供試品溶液的制備(灰化法)分別稱取經(jīng)粉碎并過40目篩的樣品1.0g,,精密稱定,,置于瓷坩堝中,加少量濃硫酸置電爐上加熱,,待樣品全部炭化無煙后放入馬弗中,,600℃灰化2~3h,待樣品呈灰白色時,,取出冷卻,,加入少量硝酸及去離子水,電熱板上加熱數(shù)分鐘后,,冷卻,,轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,用2%稀硝酸定容,,待測,。
2方法與結(jié)果
2.1AAS法方法學(xué)考察
2.1.1線性關(guān)系考察分別精密量取銅標(biāo)準使用液(100μg/ml)5.0,4.0,,3.0,2.0,,1.0ml置于200ml容量瓶中,,加1∶1HNO3(V/V)2ml于200ml容量瓶中,加去離子水稀釋至刻度,,搖勻,,制得空白溶液。實驗測得吸光度A與銅標(biāo)準液濃度C之間的回歸方程A=0.245C 0.0126,,r=0.9996,,表明銅濃度在0~2.5μg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。
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