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1材料與方法
1.1原理
果汁中的有機酸,用氫氧化鈉標準溶液滴定,,以酸度計測定終點,,用消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積計算總酸量,。又根據(jù)氨基酸為兩性電解質(zhì),,氨基酸分子中既含有羧基,,又含有氨基,,加入甲醛以固定氨基,,使溶液顯示酸性,,再用氫氧化鈉標準溶液滴定以酸度計測定終點,,根據(jù)加入甲醛后氫氧化鈉標準溶液的消耗量計算出氨基態(tài)氮的含量。
1.2儀器設(shè)備
?。?)酸度計(附磁力攪拌器),;(2)玻璃復(fù)合電極;(3)分析天平,,感量為0.1mg,;(4)滴定管5ml。
1.3試劑
?。?)所有試劑均使用分析純,;分析用水應(yīng)符合GB/T6682規(guī)定的二級水規(guī)格或蒸餾水,使用前應(yīng)經(jīng)煮沸,、冷卻,;(2)0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液,按GB/T601配制與標定,;(3)0.01mol/L氫氧化鈉標準溶液(臨用現(xiàn)配),;(4)0.05mol/L氫氧化鈉標準溶液(臨用現(xiàn)配);(5)中性甲醛溶液:在使用前1h根據(jù)中性甲醛溶液的需用量,,將甲醛用氫氧化鈉溶液調(diào)到pH8.4,;(6)pH6.86和pH9.18緩沖溶液。
1.4分析步驟
酸度計接通電源,,預(yù)熱30min后,,用pH6.86,和pH9.18的緩沖溶液(3.6)校正酸度計,。稱取混合均勻的果汁2~5g于250ml燒杯中加40~60ml蒸餾水將燒杯置于電磁攪拌器上,,插入電極。開動攪拌器,,用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液慢慢中和試樣中的有機酸,,如樣品酸度低,用0.01mol/L(或0.05mol/L)氫氧化鈉標準溶液滴定,,隨時觀察溶液pH的變化,,接近滴定終點時放慢滴定速度,一次滴加半滴(zui多一滴),直到酸度計指示pH8.2,,即達到滴定終點,。記錄消耗0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液的體積數(shù)值(V1)。
將燒杯中的混合液繼續(xù)滴定到pH8.4,,并保持1min不變,。然后準確加入10ml中性甲醛溶液(3.5),再用0.1mol/L(或0.05mol/L)氫氧化鈉標準溶液滴到pH8.4,。記錄加入中性甲醛溶液后消耗0.1mol/L(或0.05mol/L)氫氧化鈉標準溶液的體積數(shù)值(V2),。同一被測樣品應(yīng)同時測定2次。
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