頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,，其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中，通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡,，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量,。
操作步驟
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品,。設(shè)置“樣品”,、“閥箱”、“管路”溫度,。樣品為50度,，閥箱130度，管路140度,。溫度穩(wěn)定后放入樣品,，平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作,。
2、進(jìn)樣前吹洗,。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,，約30s后關(guān)閉,。
3、準(zhǔn)備進(jìn)樣,。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi),，再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),，由小變大。待穩(wěn)定時(shí),，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格（0.02Mpa）,。
4、進(jìn)樣,、開(kāi)始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開(kāi)始采樣,。聽(tīng)到“咔”然后“砰”的聲音,。2s-3s后取出取樣管,。
5、拔出進(jìn)樣管,。聽(tīng)到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅，拔出進(jìn)樣管,。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零,。
6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣,。
操作使用注意事項(xiàng)
1,、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2,、頂空瓶加熱溫度,，定量管溫度，傳輸線溫度應(yīng)由小到大,，傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度,。
3,、應(yīng)用頂空時(shí)，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,，計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意,。可以用流量計(jì)測(cè)量后計(jì)算,。
4,、時(shí)間設(shè)置中,，樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分，定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng),，進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng),。
5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話,，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
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