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1 原理

采用充氮蒸餾法處理試樣,，試樣中亞硫酸鹽系列物質(zhì)酸化后在加熱條件下釋放二氧化硫，用雙氧水吸收蒸餾氣體,，氣體中的二氧化硫被氧化為硫酸根離子，采用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計算試樣中二氧化硫的含量,。

2 試劑和材料

除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純,，水為GB/T 6682規(guī)定的三級水,。

3.1 試劑

3.1.1 過氧化氫（H2O2）：30 %。

3.1.2 無水乙醇（C2H5OH）,。

3.1.3 （NaOH）,。

3.1.4 甲基紅（C15H15N3O2）。

3.1.5 鹽酸（HCl）,。

3.1.6 高純氮氣,。

3.1

3.2 試劑配制

3.2.1過氧化氫溶液（3 %）：量取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30 %的過氧化氫100 mL，加水稀釋1000 mL,。臨用時現(xiàn)配,。

3.2.2 鹽酸溶液（6 mol/L）：量取鹽酸（ρ20=1.19 g/mL）50 mL,，緩緩傾入50 mL水中邊加邊攪拌。

3.2.3 甲基紅乙醇溶液指示劑（2.5 mg/mL）：稱取甲基紅指示劑0.25 g,，溶于100 mL乙醇溶液中,。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

3.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1 mol/L）：經(jīng)認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或按照GB/T 601配制并標(biāo)定。

3.4.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01 mol/L）：移取標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1 mol/L）10.0 mL于100 mL容量瓶中,，加水稀釋刻度,。

3 儀器和設(shè)備

4.1 QYSO2-3全自動二氧化硫蒸餾儀

4.2 分析天平：感量為0.01 g。

4.3 10 mL半微量滴定管和25 mL滴定管,。

4.4 粉碎機,。

4.5 組織搗碎機。

5 分析步驟

5.1 試樣前處理

5.1.1 試樣制備

5.1.1.1 液體試樣

取啤酒,、葡萄酒,、果酒、其他發(fā)酵酒,、配制酒,、飲料類試樣，采樣量大于1 L,，對于袋裝,、瓶裝等包裝試樣需少采集三個包裝（同批次或號），將所有液體在個容器中混合均勻后,，密閉并標(biāo)識,，供檢測用。

5.1.1.2 固體試樣

取糧食加工品,、固體調(diào)味品,、餅干、薯類食品,、糖果制品（含巧克力及制品）,、代用茶,、醬腌菜,、蔬菜干制品、食用菌制品,、其他蔬菜制品,、蜜餞、水果干制品,、炒貨食品及堅果制品（烘炒類,、油炸類、其他類）,、食糖,、干制水產(chǎn)品、熟制動物性水產(chǎn)制品、食用淀粉,、淀粉制品,、淀粉糖、非發(fā)酵性豆制品,、蔬菜,、水果、海水制品,、生干堅果與籽類食品等試樣,，采樣量大于600 g，根據(jù)具體產(chǎn)品的不同性質(zhì)和特點,，直接取樣,，充分混合均勻，或者將可食用的部分,，采用粉碎機等合適的粉碎手段進行粉碎,，充分混合均勻，儲存于潔凈盛樣袋內(nèi),，密閉并標(biāo)識,，供檢測用。