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食品中總二氧化硫的測定方法
法為酸堿滴定法,，適用于食品中總二氧化硫的測定,；第二法為紫外-可見分光光度法，直接提取法適用于白糖及白糖制品,、淀粉及淀粉制品,、生濕面制品等體積小、無油脂且提取液無顏色干擾的試樣中總二氧化硫的測定,，充氮蒸餾提取法適用于葡萄酒,、赤砂糖等有顏色試樣中總二氧化硫的測定；第三法為離子色譜法,，適用于食品中總二氧化硫的測定,。
1 原理
采用充氮蒸餾法處理試樣，試樣中亞硫酸鹽系列物質(zhì)酸化后在加熱條件下釋放二氧化硫,，用雙氧水吸收蒸餾氣體,，氣體中的二氧化硫被氧化為硫酸根離子，采用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計算試樣中二氧化硫的含量,。
全玻璃充氮蒸餾器：500 mL或1000 mL，另配電熱套,、氮氣源及氣體流量計,，或等效的蒸餾設(shè)備，裝置原理圖見附錄A,。
4.2 分析天平：感量為0.01 g,。
4.3 10 mL半微量滴定管和25 mL滴定管。
4.4 粉碎機(jī),。
4.5 組織搗碎機(jī),。
5 分析步驟
5.1 試樣前處理
5.1.1 試樣制備
5.1.1.1 液體試樣
取啤酒、葡萄酒,、果酒,、其他發(fā)酵酒、配制酒,、飲料類試樣,，采樣量大于1 L，對于袋裝,、瓶裝等包裝試樣需少采集三個包裝（同批次或號）,，將所有液體在個容器中混合均勻后,，密閉并標(biāo)識，供檢測用,。
5.1.1.2 固體試樣
取糧食加工品,、固體調(diào)味品、餅干,、薯類食品,、糖果制品（含巧克力及制品）、代用茶,、醬腌菜,、蔬菜干制品、食用菌制品,、其他蔬菜制品,、蜜餞、水果干制品,、炒貨食品及堅果制品（烘炒類、油炸類,、其他類）,、食糖、干制水產(chǎn)品,、熟制動物性水產(chǎn)制品,、食用淀粉、淀粉制品,、淀粉糖,、非發(fā)酵性豆制品、蔬菜,、水果,、海水制品、生干堅果與籽類食品等試樣,，采樣量大于600 g,，根據(jù)具體產(chǎn)品的不同性質(zhì)和特點，直接取樣,，充分混合均勻,，或者將可食用的部分，采用粉碎機(jī)等合適的粉碎手段進(jìn)行粉碎,，充分混合均勻,，儲存于潔凈盛樣袋內(nèi)，密閉并標(biāo)識,，供檢測用,。
5.1.1.3 半流體試樣
取醬,、果蔬罐頭及其他半流體試樣，采樣量大于600 g,，對于袋裝,、瓶裝等包裝試樣需少采集三個包裝（同批次或號），采樣量大于600 g,，采用組織搗碎機(jī)搗碎混勻后,，儲存于潔凈盛樣袋內(nèi)，密閉并標(biāo)識,，供檢測用,。
5.2 試樣測定
對于固體或半流體試樣20 g～100 g（0.01 g，取樣量可視二氧化硫含量高低而定）,；對于液體試樣20 mL（g）～200 mL（g）,，將稱量好的試樣置于圓底燒瓶A中，加水200 mL～500 mL,。安裝好裝置后,，打開回流冷凝管開關(guān)給水，將冷凝管的上端E口處連接的玻璃導(dǎo)管置于100 mL錐形瓶底部,。錐形瓶內(nèi)加入3 %過氧化氫溶液50 mL作為吸收液（玻璃導(dǎo)管的末端應(yīng)在吸收液液面以下）,。使用前，在吸收液中加入3滴2.5 mg/mL甲基紅乙醇溶液指示劑,，并用標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01 mol/L滴定黃色即終點,；如果超過終點，則應(yīng)舍棄該吸收溶液,。開通氮氣,，使其流量計調(diào)節(jié)氣體流量1.0 L/min～2.0 L/min；打開分液漏斗C的活塞,，使6 mol/L鹽酸溶液10 mL快速流入蒸餾瓶,，立刻加熱燒瓶內(nèi)的溶液沸，并保持微沸1.5 h,，停止加熱,。將吸收液放冷后搖勻，用標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01 mol/L滴定黃色且20秒不褪,，并同時進(jìn)行空白試驗,。
6 分析結(jié)果的表述
試樣中二氧化硫的含量按公式（1）計算：
……………………………………（1）
式中：
X ——試樣中二氧化硫含量（以SO2計），單位為毫克每千克（mg/kg）或毫克每升（mg/L）,；
V ——試樣溶液消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,，單位為毫升（mL）；
V0 ——空白溶液消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,，單位為毫升（mL）,；
c ——滴定液摩爾濃度,，單位為摩爾每升（mol/L）；
0.032 ——1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mol/L）相當(dāng)?shù)亩趸虻馁|(zhì)量,，單位為克（g）,；
W ——試樣質(zhì)量或體積，單位為克（g）或毫升（mL）,。
計算結(jié)果保留3位有效數(shù)字,。