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色譜進樣針如何維護,?

閱讀:1366      發(fā)布時間:2022-12-13
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色譜進樣針雖小但卻不能缺少,進樣針是連接樣品和分析儀器的渠道,,有了進樣針,,樣品才能進入色譜柱,經(jīng)檢測器,,進行連續(xù)譜圖分析,,所以,進樣針的維護和清洗是分析人員日常需要關(guān)注的重點,,否則不僅會影響工作效率,,還會對儀器產(chǎn)生傷害,今天,,小編給大家整理了主要關(guān)于色譜進樣針的維護方法步驟和日常使用Tips,。


進樣針的清洗


1.可以用有機溶劑來清洗進樣針的內(nèi)壁,在進行清洗時請注意檢查進樣針推桿是否可以平滑地移動;


2.如果在進樣針推桿不以平滑的移動,,則可以將推桿取出.推薦使用蘸過有機溶劑的軟布將其擦干凈;


3.重復(fù)使用有機溶劑抽吸,,如果在幾次抽吸之后對進樣針推桿的阻力很快的增加了,說明仍然有一些小的污物存在,,發(fā)生這種情況后需重復(fù)進行清洗過程,。



4.如果進樣針推桿可以流暢的平穩(wěn)的移動,檢查針頭是否堵塞,。用有機溶劑重復(fù)沖洗針頭,,檢查樣品被推出針頭的形態(tài)。


5.如果進樣針正常的話樣品將會以一條直線流出,如果針頭有堵塞的話樣品將會從一個方向或一個角度以細霧的形態(tài)噴出.即使有時溶劑以直線流出,也要小心檢查看流出的情況要好于正常情況(和一個新的未堵塞的進樣針比較一下流出情況即可),。


6.針頭中的堵塞會破壞分析的重現(xiàn)性, 由于這個原因針頭的維護是很必要的,。用例如金屬絲的東西除去針頭中的堵塞物. 只有在樣品正常流出的情況下才可以使用針頭。使用吸液器吸液或者注射器清潔器也可以有效地除去針管內(nèi)的污染物,。



進樣針的使用注意事項


氣相色譜進樣應(yīng)該注意的問題手不要拿注射器的針頭和有樣品部位,、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,,反復(fù)幾次,,10 μl注射器金屬針頭部分體積0.6μl,,有氣泡也看不到,多吸1-2μl把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,,(指10μl注射器,,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度,,針尖到汽化室中部開始注射樣品,。


怎樣防止進樣針不彎


很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:

1.進樣口擰的太緊,,室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,,這時注射器很難扎進去。


2.位置找不好針扎在進樣口金屬部位,。


3.注射器桿彎是進樣時用力太猛,,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎,。


4.因為注射器內(nèi)壁有污染,,注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,,這時吸樣注射感到吃力,。清洗方法將針桿拔出,注入一點水,,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,,將針桿拔出用濾紙擦一下,,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,,進完樣要及時用溶劑洗注射器,。


5.進樣時一定要穩(wěn)重,急于求快會把注射器弄彎的,,只要你進樣熟練了自然就快了,。


針式進樣器的使用及維護(5 -500uL )


1.根據(jù)樣品的體積選擇進樣器:為保證精確度,每次進樣的體積都不應(yīng)小于進樣器總體積的10%,。

2.進樣器的使用:在使用前檢查進樣器,,檢查針筒是否有裂縫及針尖是否是毛口,排除進樣器中殘留的樣品,,用溶劑洗滌進樣器5~20次,,并棄去前2~3次的廢液。


3.排除進樣器中的氣泡,,把針頭浸沒于溶劑中,反復(fù)的抽排樣品。當(dāng)排除樣品時,,進樣器中的氣泡能隨著管的垂直變化而改變,。


4.使用進樣器時,先將進樣器吸滿液體,,再排除液體至所需進樣的體積,。


5.進樣器的清洗:通常所用的清洗試劑是根據(jù)污染物選擇的,一般甲醇,、二氯甲烷,、乙腈和丙酮是常用的。清洗時不能堵塞針頭,,抽出柱塞,,用另一個進樣器把清洗溶劑注入,再插入柱塞柔和的把溶劑從針中推出,。


6.消毒模式:用高壓滅菌器消毒時必須把柱塞抽出,。不能把整個進樣器都浸泡在溶劑中,這樣容易破壞進樣器上鍵合部分的粘著性,。清洗外部時用綿紙或薄紙,。


7.柱塞的維護:不能用力壓柱塞。當(dāng)針頭被堵時,,不能用力壓迫柱塞,,因為高壓能使得柱筒破裂。標(biāo)準進樣器的柱塞時不能相互調(diào)換的,,每個柱塞都適合相應(yīng)的進樣器上的附著層,。當(dāng)進樣器干的時候盡量不要抽壓柱塞。


進針技巧TIPs


1.扎針時感覺進樣墊較緊, 則注樣后拔針可快;若扎針時感覺進樣墊較松, 則注樣后拔針可慢點;一般教學(xué)時要求三快;但熟練后自己掌握,。


2.馬上拔出,。。,。進樣量要少,,可以保證峰形好看些。注意進樣器中不要留有氣泡,,慢吸,,快打,將氣泡排出;


3.進樣前多抽吸幾次排盡氣泡,,進樣時快進快出,,針扎進去的位置去的位置盡量固定,至于進樣后按start時間,,不需要特別快,,只要保證你每次扎完按start的時間間隔一致就可以;


4.動作要干凈利落,,不能遲疑停頓。進樣時快進快出,,最好保證你每次扎完后立即按start啟動數(shù)據(jù)采集,,這樣可以保證保留時間的盡可能一致;


5.兩者都可以,只是同一批次需要采用同一種方式盡可能的保證進樣均衡,。有一種說法認為進樣后即刻拔出來可以起到一種類似攪拌的作用,,在進樣器內(nèi)使樣品汽化更均勻,可以降低分流歧視效應(yīng);


6.一般是要立刻拔出,,有種說法是針扎入進樣墊時會降低密封性引入一些空氣雜質(zhì),,根據(jù)分析樣品的不同,進樣慢還會造成拖尾,,另外同一批樣品最好由同一個人來進以保證進樣的重現(xiàn)性,,不同的人進樣誤差會差別很大,據(jù)agilent工程師說,,能保證5%以內(nèi)的誤差率就算是比較好的了,,原裝的進樣針非常貴,要小心,。


7.待測液應(yīng)裝在密封進樣瓶中(有些需要避光保存),,以免溶劑揮發(fā)導(dǎo)致兩次進樣間溶液濃度變化。


8.進樣前,,要用溶劑洗進樣針三次左右,,保證沒有上次進樣殘留。 用待測液洗滌進樣針三次左右,,保證進樣濃度和待測液濃度一致,。


9.注意趕走進樣針中的氣泡,以免實際進樣量和標(biāo)示值有偏差,。進樣手法要一致,,速度要快。橡皮圈要勤檢查,,以免老化,。進針時要對準進樣器的孔中心,避免在進針過程中碰到進樣器的導(dǎo)管;進針快,、進樣快,、拔針快;


做液相實驗進樣針被氧化變澀了,影響進樣,,要怎么處理呢?


1.多數(shù)人建議甲醇沖洗,,超聲20分鐘,再用純甲醇超聲試試,,一般建議你用完之后用甲醇水清新,,然后再用純甲醇洗,,那樣針一般不會澀了,我曾經(jīng)用肥皂水洗過里面的那層油狀物,。


2.還可用5%稀硝酸洗的,,因為樣品有的時候不是純甲醇溶解,,是用甲醇和水,,這樣的話進樣針上的鐵的部分就生銹,用稀硝酸洗的話可以洗掉鐵銹,。


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