01、流動相
GC用氣體作流動相,,又叫載氣,。常用的載氣有氦氣、氮氣和氫氣,。與HPLC相比,,GC流動相的種類少,可選擇范圍小,,載氣的主要作用是將樣品帶入GC系統(tǒng)進(jìn)行分離,,其本身對分離結(jié)果的影響很有限。
而在HPLC中,,流動相種類多,,且對分離結(jié)果的貢獻(xiàn)很大。換一個角度看,,GC的操作參數(shù)優(yōu)化相對HPLC要簡單一些,。此外,GC載氣的成本要低于HPLC流動相的成本,。
02,、固定相
因為GC的載氣種類相對少,故其分離選擇性主要通過不同的固定相來改變,,尤其在填充柱GC中,,固定相常由載體和涂敷在其表面的固定液組成,這對分離有決定性的影響,,所以,,導(dǎo)致了種類繁多的GC固定相的開發(fā)研究。迄今已有數(shù)百種GC固定相可供我們選擇使用,,但常用的HPLC固定相也就十幾種,。
故LC在很大程度上要靠選用不同的流動相來改變分離選擇性。當(dāng)然,,毛細(xì)管GC常用的固定相也不過十幾種。在實際分析中,,GC一般是選用一種載氣,,然后通過改變色譜柱(即固定相)以及操作參數(shù)(柱溫和載氣流速等)來優(yōu)化分離,,而LC則往往是選定色譜柱后,通過改變流動相的種類和組成以及操作參數(shù)(柱溫和流動相流速等)來優(yōu)化分離,。
03,、分析對象
GC所能直接分離的樣品是可揮發(fā)、且熱穩(wěn)定的,,沸點一般不超過500℃,。據(jù)有關(guān)資料統(tǒng)計,在目前已知的化合物中,,有20%~25%可用GC直接分析,,其余原則上均可用LC分析。也就是說GC的分析對象遠(yuǎn)沒有LC多,。
需要指出的是,,有些雖然不能用GC直接分析的樣品,通過特殊的進(jìn)樣技術(shù),,如頂空進(jìn)樣和裂解進(jìn)樣,,也可用GC間接分析。比如高分子材料的裂解色譜就是如此,。這在一定程度上擴大了GC分析對象的范圍,。此外,GC比LC更適合于氣體的分析,。
04,、檢測技術(shù)
GC常用的檢測技術(shù)有多種,比如熱導(dǎo)檢測器(TCD),、火焰離子化檢測器(FID),、電子俘獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)等,,其中FID對大部分有機化合物均有響應(yīng),,且靈敏度相當(dāng)高,最小檢測限可達(dá)納克級,。
而在LC中尚無通用性這么好的高靈敏度檢測器,。商品LC儀器常配的也就是紫外-可見光吸收檢測器(UV-Vis)和示差折光檢測器(RI)。前者的通用性遠(yuǎn)不及GC中的FID,,后者的靈敏度又較低,,且不適于梯度洗脫。當(dāng)然,,不論GC還是LC,,都有一些高靈敏度的選擇性檢測器,GC有ECD和NPD等,,LC有熒光和電化學(xué)檢測器,。較為理想的檢測器應(yīng)該*MS,,但在這一點上,GC目前要優(yōu)于LC,。
因為GC流動相的特點,,它與MS的在線聯(lián)用已不存在任何問題,特別是毛細(xì)管GC與MS的聯(lián)用已成為常規(guī)分析方法,。而LC與MS的聯(lián)用就受到了流動相的限制,。雖然目前已有多種接口,如離子束,、熱噴霧,、電噴霧等,但流動相的選擇還是受到明顯的限制,。
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