本文共分為了四個(gè)部分：色譜法總論、氣相色譜法,、高效液相色譜,、質(zhì)譜分析法，共涉及了104個(gè)色譜分析的相關(guān)知識(shí)點(diǎn),，由于文章內(nèi)容較長(zhǎng),，故分為上、下兩期分享,，文章內(nèi)容都是干貨適合收藏反復(fù)查閱,。
色譜法總論
1.色譜分析法：色譜法是一種分離分析方法，它利用樣品中各組分與流動(dòng)相和固定相的作用力不同(吸附,、分配,、交換等性能上的差異)，先將它們分離,，后按一定順序檢測(cè)各組分及其含量的方法,。
2.色譜法的分離原理：當(dāng)混合物隨流動(dòng)相流經(jīng)色譜柱時(shí)，就會(huì)與柱中固定相發(fā)生作用(溶解,、吸附等),，由于混合物中各組分物理化學(xué)性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相發(fā)生作用的大小,、強(qiáng)弱不同,，在同一推動(dòng)力作用下，各組分在固定相中的滯留時(shí)間不同,，從而使混合物中各組分按一定順序從柱中流出,。這種利用各組分在兩相中性能上的差異，使混合物中各組分分離的技術(shù),，稱為色譜法,。
3.流動(dòng)相——色譜分離過(guò)程中攜帶組分向前移動(dòng)的物質(zhì)。
4.固定相——色譜分離過(guò)程中不移動(dòng)的具有吸附活性的固體或是涂漬在載體表面的液體,。
5.色譜法的特點(diǎn)：(1)分離效率高,，復(fù)雜混合物,，有機(jī)同系物、異構(gòu)體,。(2)靈敏度高,，可以檢測(cè)出μg·g-1(10-6)級(jí)甚至ng·g-1(10-9)級(jí)的物質(zhì)量。(3)分析速度快,，一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個(gè)試樣的分析,。(4)應(yīng)用范圍廣，氣相色譜：沸點(diǎn)低于400℃的各種有機(jī)或無(wú)機(jī)試樣的分析,。液相色譜：高沸點(diǎn),、熱不穩(wěn)定、生物試樣的分離分析,。(5)高選擇性:對(duì)性質(zhì)極為相似的組分有很強(qiáng)的分離能力,。不足之處：被分離組分的定性較為困難。
6.色譜分析法的分類：按兩相狀態(tài)分類,，按操作形式分類,，按分離原理分類。
7.按兩相狀態(tài)分類：氣相色譜(GasChromatography,，GC),；液相色譜(Liquid Chromatography，LC),；超臨界流體色譜(Supercritical Fluid Chromatography,，SFC)。
氣相色譜：
流動(dòng)相為氣體(稱為載氣),，常用的氣相色譜流動(dòng)相有N2,、H2、He等氣體,；按分離柱不同可分為：填充柱色譜和毛細(xì)管柱色譜,；按固定相的不同又分為：氣固色譜和氣液色譜；液相色譜：流動(dòng)相為液體(也稱為淋洗液),；按固定相的不同分為：液固色譜和液液色譜,；超臨界流體色譜：流動(dòng)相為超臨界流體，超臨界流體是一種介于氣體和液體之間的狀態(tài),。超臨界流體色譜法是集氣相色譜法和液相色譜法的優(yōu)勢(shì)而發(fā)展起來(lái)的一種新型的色譜分離分析技術(shù),，不僅能夠分析氣相色譜不宜分析的高沸點(diǎn)、低揮發(fā)性的試樣組分,，而且具有比高效液相色譜更快的分析速率和更高的柱效率,。
8.按操作形式分類：柱色譜(Column Chromatography，CC):固定相裝在柱管內(nèi),，包括：填充柱色譜和毛細(xì)管柱色譜,。紙色譜(Paper Chromatography, PC)固定相為濾紙；采用適當(dāng)溶劑使樣品在濾紙上展開(kāi)而進(jìn)行分離,，薄層色譜(Thin Layer Chromatography, TLC)固定相壓成或涂成薄層,，操作方法同紙色譜。
9.按分離原理分類：吸附色譜(Absorption chromatography),；分配色譜(Partition Chromatography),；離子交換色譜(Ion Exchange Chromatography)；凝膠色譜(Gel Chromatography),。
10.色譜圖：組分在檢測(cè)器上產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度對(duì)時(shí)間(t)所作的圖,，由于它記錄了各組分流出色譜柱的情況，所以,，又叫色譜流出曲線,，流出曲線的突起部分稱為色譜峰。
11.色譜保留值：色譜保留值是色譜定性分析的依據(jù),，它體現(xiàn)了各待測(cè)組分在色譜柱上的滯留情況,。在固定相中溶解性能越好，或與固定相的吸附性能越強(qiáng)的組分,，在柱中的滯留時(shí)間越長(zhǎng),，或者說(shuō)，將組分帶出色譜柱所需的流動(dòng)相體積越大,，所以,，保留值可以用保留時(shí)間和保留體積兩套參數(shù)來(lái)描述。
12.色譜圖上的色譜流出曲線可以說(shuō)明什么問(wèn)題：根據(jù)色譜峰的數(shù)目,，可判斷樣品中所含組分的最少個(gè)數(shù),；根據(jù)色譜峰的保留值進(jìn)行定性分析;根據(jù)色譜峰的面積或峰高進(jìn)行定量分析；根據(jù)色譜峰的保留值和區(qū)域?qū)挾仍u(píng)價(jià)色譜柱的分離效能,；根據(jù)兩峰間的距離,，可評(píng)價(jià)固定相及流動(dòng)相選擇是否合適。
13.分配比：分配比是指,，在一定溫度下,，組分在兩相間分配達(dá)到平衡時(shí)的質(zhì)量比。
14.在色譜流出曲線上,，兩峰之間的距離主要由兩組分在兩相間的分配系數(shù)還是擴(kuò)散速度決定?為什么?答：分配系數(shù),。兩峰間的距離由熱力學(xué)因素決定，兩組分在兩相中分配系數(shù)差異越大,，兩峰間的距離則相差越大,，越容易被分離。而擴(kuò)散速度是動(dòng)力學(xué)因素,，反映在色譜流出曲線上即為色譜峰的區(qū)域?qū)挾?形狀),。
15.色譜理論需要解決的問(wèn)題：色譜分離過(guò)程的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)問(wèn)題,。影響分離及柱效的因素與提高柱效的途徑，柱效與分離度的評(píng)價(jià)指標(biāo)及其關(guān)系,。
16.組分保留時(shí)間為何不同?色譜峰為何變寬?組分保留時(shí)間：色譜過(guò)程的熱力學(xué)因素控制,，(組分和固定液的結(jié)構(gòu)和性質(zhì))。色譜峰變寬：色譜過(guò)程的動(dòng)力學(xué)因素控制,，(兩相中的運(yùn)動(dòng)阻力,，擴(kuò)散作用)。塔板理論和速率理論分別從熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)的角度闡述了色譜分離效能及其影響因素,。
17.半經(jīng)驗(yàn)理論：將色譜分離過(guò)程比擬作蒸餾過(guò)程,，將連續(xù)的色譜分離過(guò)程分割成多次的平衡過(guò)程的重復(fù)(類似于蒸餾塔塔板上的平衡過(guò)程)。
18.塔板理論的特點(diǎn)：塔板理論引入了塔板數(shù)和塔板高度作為柱效的衡量指標(biāo),；不同物質(zhì)在同一色譜柱上的分配系數(shù)不同,，用有效塔板數(shù)和有效塔板高度作為衡量柱效能的指標(biāo)時(shí)，應(yīng)指明測(cè)定物質(zhì),；柱效不能表示被分離組分的實(shí)際分離效果,，當(dāng)兩組分的分配系數(shù)K相同時(shí)，無(wú)論該色譜柱的塔板數(shù)多大,，都無(wú)法分離,。
19.塔板理論的不足：塔板理論的基本假設(shè)不符合色譜柱的實(shí)際分離過(guò)程。塔板理論無(wú)法解釋同一色譜柱在不同的流動(dòng)相流速下柱效不同的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,，不能說(shuō)明色譜峰為什么會(huì)展寬,，同時(shí)未能指出影響柱效的因素及提高柱效的途徑和方法。
20.速率方程(也稱范第姆特方程式)：H=A+B/u+C·u,，H：塔板高度,；u：流動(dòng)相的平均線速度(cm/s)。A.─渦流擴(kuò)散項(xiàng)：A與流動(dòng)相性質(zhì),、流動(dòng)相速率無(wú)關(guān),。要減小A值，需要從提高固定相的顆粒細(xì)度和均勻性以及填充均勻性來(lái)解決,。對(duì)于空心毛細(xì)管柱,，A=0。固定相顆粒越小dp↓,，填充的越均勻,，A↓，H↓,，柱效n↑,，表現(xiàn)在渦流擴(kuò)散所引起的色譜峰變寬現(xiàn)象減輕，色譜峰較窄,。B/u—分子擴(kuò)散項(xiàng)：存在著濃度差,，產(chǎn)生縱向擴(kuò)散;擴(kuò)散導(dǎo)致色譜峰變寬,，H↑(n↓)，分離變差,；分子擴(kuò)散項(xiàng)與流速有關(guān),，流速↓，滯留時(shí)間↑,，擴(kuò)散↑；擴(kuò)散系數(shù)：Dg∝(M載氣)-1/2,；M載氣↑,，B值↓。C·u—傳質(zhì)阻力項(xiàng)：dp↓,，df↓,，D ↑ ,可降低傳質(zhì)阻力。
21.H-u曲線與最佳流速：由于,，流速對(duì)這兩項(xiàng)*相反的作用,，流速對(duì)柱效的總影響使得存在著一個(gè)最佳流速值，即,，速率方程式中塔板高度對(duì)流速的一階導(dǎo)數(shù)有一極小值,。以塔板高度H對(duì)應(yīng)流速u作圖，曲線低點(diǎn)的流速即為最佳流速,。
22.速率理論的要點(diǎn)：組分分子在柱內(nèi)運(yùn)行的多路徑與渦流擴(kuò)散,、濃度梯度所造成的分子擴(kuò)散及傳質(zhì)阻力使兩相間的分配平衡不能瞬間達(dá)到等因素是造成色譜峰擴(kuò)展、柱效下降的主要原因,；通過(guò)選擇適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嗔６?、載氣種類、液膜厚度及載氣流速可提高柱效,；速率理論為色譜分離和操作條件選擇提供了理論指導(dǎo),。闡明了流速和柱溫對(duì)柱效及分離的影響；各種因素相互制約,，如,，載氣流速增大，分子擴(kuò)散項(xiàng)的影響減小,，使柱效提高,，但同時(shí)傳質(zhì)阻力項(xiàng)的影響增大，又使柱效下降,；柱溫升高,，有利于傳質(zhì)，但又加劇了分子擴(kuò)散的影響,。選擇最佳條件,，才能使柱效達(dá)到最高,。
23.色譜定性方法：①與標(biāo)樣對(duì)照的方法：利用保留值定性：通過(guò)對(duì)比試樣中具有與純物質(zhì)相同保留值的色譜峰，來(lái)確定試樣中是否含有該物質(zhì)及在色譜圖中的位置,。不適用于不同儀器上獲得的數(shù)據(jù)之間的對(duì)比,。利用加入法定性：將純物質(zhì)加入到試樣中，觀察各組分色譜峰的相對(duì)變化,。②利用文獻(xiàn)保留值定性：利用相對(duì)保留值r21定性,。相對(duì)保留值r21僅與柱溫和固定相性質(zhì)有關(guān)。在色譜手冊(cè)中都列有各種物質(zhì)在不同固定相上的保留數(shù)據(jù),，可以用來(lái)進(jìn)行定性鑒定,。
24.色譜定量分析：①定量校正因子：試樣中各組分質(zhì)量與其色譜峰面積成正比，即,，mi=fi’·Ai,；絕對(duì)校正因子：比例系數(shù)fi；單位面積對(duì)應(yīng)的物質(zhì)量：fI ’=mi/Ai,，相對(duì)校正因子fi：即,，組分的絕對(duì)校正因子與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的絕對(duì)校正因子之比。②常用的幾種定量方法：（1）歸一化法：特點(diǎn)及要求：簡(jiǎn)便,、準(zhǔn)確,；進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性和操作條件的變動(dòng)對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大；僅適用于試樣中所有組分全出峰的情況,。（2）外標(biāo)法——標(biāo)準(zhǔn)曲線法：特點(diǎn)及要求：外標(biāo)法不使用校正因子,，準(zhǔn)確性較高，操作條件變化對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確性影響較大,。對(duì)進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性控制要求較高,，適用于大批量試樣的快速分析。(3)內(nèi)標(biāo)法：內(nèi)標(biāo)物要滿足以下要求：(a)試樣中不含有該物質(zhì),；(b)與被測(cè)組分性質(zhì)比較接近,；(c)不與試樣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；(d)出峰位置應(yīng)位于被測(cè)組分附近,，且能分離開(kāi),；(e)加入量適中并與待測(cè)組分接近。內(nèi)標(biāo)法特點(diǎn)：內(nèi)標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高,，操作條件和進(jìn)樣量的稍許變動(dòng)對(duì)定量結(jié)果的影響不大,；每個(gè)試樣的分析，都要進(jìn)行兩次稱量,，不適合大批量試樣的快速分析,；若將內(nèi)標(biāo)法中的試樣取樣量和內(nèi)標(biāo)物加入量固定，則：wi=Ai/As*常數(shù)。
氣相色譜法
1.氣相色譜法(GC)：是以氣體為流動(dòng)相的色譜分析法,。
2.氣相色譜要求樣品：氣化,，不適用于大部分沸點(diǎn)高和熱不穩(wěn)定的化合物，對(duì)于腐蝕性能和反應(yīng)性能較強(qiáng)的物質(zhì)更難于分析,。大約有15%～20%的有機(jī)物能用氣相色譜法進(jìn)行分析,。
3.氣相色譜儀的組成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng),、分離系統(tǒng),、檢測(cè)系統(tǒng)、溫控系統(tǒng),、記錄系統(tǒng),。
4.氣路系統(tǒng)：包括氣源、凈化器和載氣流速控制,；常用的載氣有：氫氣、氮?dú)?、氦氣?/p>
5.進(jìn)樣系統(tǒng)：包括：進(jìn)樣裝置和氣化室,，氣體進(jìn)樣器(六通閥)：試樣首先充滿定量管，切入后,，載氣攜帶定量管中的試樣氣體進(jìn)入分離柱,；液體進(jìn)樣器：不同規(guī)格的微量注射器，填充柱色譜常用10μL,；毛細(xì)管色譜常用1μL,；新型儀器帶有全自動(dòng)液體進(jìn)樣器，清洗,、潤(rùn)沖,、取樣、進(jìn)樣,、換樣等過(guò)程自動(dòng)完成,，一次可放置數(shù)十個(gè)試樣。
6.進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣：樣品在汽化室內(nèi)氣化,，蒸氣大部分經(jīng)分流管道放空,，只有極小一部分被載氣導(dǎo)入色譜柱；不分流進(jìn)樣：樣品直接注入色譜的汽化室,，經(jīng)過(guò)揮發(fā)后全部引入色譜柱,。
7.分離系統(tǒng)：色譜柱：填充柱(2～6mm直徑，1～5m長(zhǎng)),，毛細(xì)管柱(0.1～0.5mm直徑,幾十米長(zhǎng)),。
8.溫控系統(tǒng)的作用：溫度是色譜分離條件的重要選擇參數(shù)；氣化室、色譜柱恒溫箱,、檢測(cè)器三部分在色譜儀操作時(shí)均需控制溫度,；氣化室：保證液體試樣瞬間氣化；檢測(cè)器：保證被分離后的組分通過(guò)時(shí)不在此冷凝,；色譜柱恒溫箱：準(zhǔn)確控制分離需要的溫度,。
9.檢測(cè)系統(tǒng)：作用：將色譜分離后的各組分的量轉(zhuǎn)變成可測(cè)量的電信號(hào)；指標(biāo)：靈敏度,、線性范圍,、響應(yīng)速度、結(jié)構(gòu),、通用性,，通用型——對(duì)所有物質(zhì)均有響應(yīng)；專屬型——對(duì)特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng),；檢測(cè)器類型：濃度型檢測(cè)器：熱導(dǎo)檢測(cè)器,、電子捕獲檢測(cè)器；質(zhì)量型檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器,、火焰光度檢測(cè)器,。
10.熱導(dǎo)檢測(cè)器的主要特點(diǎn)：結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性好,；對(duì)無(wú)機(jī)物和有機(jī)物都有響應(yīng),，不破壞樣品；靈敏度不高,。
11.氫火焰離子化檢測(cè)器的特點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：(1)典型的質(zhì)量型檢測(cè)器,；(2)通用型檢測(cè)器(測(cè)含C有機(jī)物)；(3)氫焰檢測(cè)器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,、穩(wěn)定性好,、靈敏度高、響應(yīng)迅速,、死體積小,、線性范圍寬等特點(diǎn)；(4)比熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高出近3個(gè)數(shù)量級(jí),，檢測(cè)下限可達(dá)10-12g·g-1,；缺點(diǎn)：(1)對(duì)載氣要求高；(2)檢測(cè)時(shí)要破壞樣品,，無(wú)法回收樣品,；(3)不能檢測(cè)氣體、水及四氯化碳等,。,。。
12.電子俘獲檢測(cè)器的特點(diǎn)：對(duì)鹵素、硫,、磷,、氮、氧有很強(qiáng)的響應(yīng),；靈敏度高,，可用于痕量農(nóng)藥殘留物的分析；線性范圍較窄,。
13.火焰光度檢測(cè)器(FPD)：是一種對(duì)含硫,、磷化合物具有高選擇性的檢測(cè)器。含硫,、磷化合物在富氫火焰中燃燒被打成有機(jī)碎片,，發(fā)出不同波長(zhǎng)的特征光譜。
14.固定相：固體固定相：固體吸附劑,；液體固定相：由載體和固定液組成,；聚合物固定相。
15.固體固定相：一般為固體吸附劑,，常用的有活性炭,，硅膠，氧化鋁和分子篩,。優(yōu)點(diǎn)：吸附容量大,、熱穩(wěn)定性好,、價(jià)格便宜,；缺點(diǎn)：柱效低、吸附活性中心易中毒,，使用前要進(jìn)行活化,。應(yīng)用：主要用于惰性氣體、H2,、O2,、N2、CO,、CO2和CH4等一般氣體和低沸點(diǎn)物質(zhì),。
16.作為載體使用的物質(zhì)應(yīng)滿足的條件：表面有微孔結(jié)構(gòu)，孔徑均勻,，比表面積大,；化學(xué)和物理惰性，即,，與樣品組分不起化學(xué)反應(yīng),，無(wú)吸附作用或吸附很弱；熱穩(wěn)定性好；有一定的機(jī)械強(qiáng)度和浸潤(rùn)性,，不易破碎,；具有一定的粒度和規(guī)則的形狀，最好是球形,。
17.對(duì)固定液的要求：在使用溫度下是液體,，具有較低的揮發(fā)性；具有良好的熱穩(wěn)定性,；對(duì)要分離的各組分應(yīng)具有合適的分配系數(shù),；化學(xué)穩(wěn)定性好，不與樣品組分,、載氣,、載體發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)。
18.固定液的分類：非極性固定液,、中等極性固定液,、強(qiáng)極性固定液、氫鍵型固定液,。
19.非極性固定液：主要是一些飽和烷烴和甲基硅油,，它們與待測(cè)物質(zhì)分子之間的作用力以色散力為主。組分按沸點(diǎn)由低到高順序流出,，若樣品中兼有極性和非極性組分,，則同沸點(diǎn)的極性組分先出峰。常用的固定液有角鯊?fù)?異三十烷),、阿皮松等,。。,。適用于非極性和弱極性化合物的分析,。
20.中等極性固定液：由較大的烷基和少量的極性基團(tuán)或可以誘導(dǎo)極化的基團(tuán)組成，它們與待測(cè)物質(zhì)分子間的作用力以色散力和誘導(dǎo)力為主,，組分基本上按沸點(diǎn)順序出峰,，同沸點(diǎn)的非極性組分先出峰。常用的固定液有鄰苯二甲酸二壬酯,、聚酯等,，適用于弱極性和中等極性化合物的分析。
21.強(qiáng)極性固定液：含有較強(qiáng)的極性基團(tuán),，它們與待測(cè)物質(zhì)分子間作用力以靜電力和誘導(dǎo)力為主,，組分按極性由小到大的順序出峰。適用于極性化合物的分析,。
22.氫鍵型固定液：是強(qiáng)極性固定液中特殊的一類,，與待測(cè)物質(zhì)分子間作用力以氫鍵力為主,，組分依形成氫鍵的難易程度出峰，不易形成氫鍵的組分先出峰,。常用的固定液有聚乙二醇,、三乙醇胺等，適用于分析含F(xiàn),、N,、O等的化合物。
23.固定液的選擇：①按極性相似原則選擇：極性相似,，溶解度大,，分配系數(shù)大，保留時(shí)間長(zhǎng),；②按官能團(tuán)相似選擇：酯類——酯或聚酯類固定液,；醇類——聚乙二醇固定液。③按主要差別選擇：各組分間沸點(diǎn)是主要差別——非極性固定液,；極性為主要差別——極性固定液,。④選擇混合固定液：對(duì)于難分離的復(fù)雜樣品，可選用兩種或兩種以上固定液,。
24.聚合物固定相：既可作為固體固定相,，也可作為載體，又稱高分子多孔微球,。物質(zhì)在其表面既存在吸附作用,，又存在溶解作用。(1)具有較大的比表面積,，表面孔徑均勻,；(2)對(duì)非極性及極性物質(zhì)無(wú)有害的吸附活性，拖尾現(xiàn)象小,，極性組分也能出對(duì)稱峰,；(3)由于不存在液膜,，無(wú)流失現(xiàn)象,，熱穩(wěn)定性好；(4)機(jī)械強(qiáng)度和耐腐蝕性較好,，系均勻球形,，在填充柱色譜中均勻性、重現(xiàn)性好,，有助于減少渦流擴(kuò)散,。
25.載氣種類的選擇：檢測(cè)器的適應(yīng)性，載氣流速的大小,。
26.柱溫的選擇：(1)首先應(yīng)使柱溫控制在固定液的最高使用溫度(超過(guò)該溫度固定液易流失)和低使用溫度(低于此溫度固定液以固體形式存在)范圍之內(nèi),。(2)提高柱溫,，可以改善傳質(zhì)阻力，有利于提高柱效,，縮短分析時(shí)間,，但降低了容量因子和選擇性，不利于分離,。一般的原則是：在使最難分離的組分盡可能分離的前提下,，盡量采用較低的柱溫，但以保留時(shí)間適宜,，峰形不拖尾為度,。(3)柱溫一般選擇在接近或略低于組分平均沸點(diǎn)時(shí)的溫度。(4)組分復(fù)雜,，沸程寬的試樣,，采用程序升溫。
27.載體和固定液含量的選擇：配比：固定液在載體上的涂漬量,，一般指的是固定液與擔(dān)體的百分比,，填充柱的配比通常在5%～25%之間。配比越低,，擔(dān)體上形成的液膜越薄,，傳質(zhì)阻力越小，柱效越高,，分析速度也越快,。配比較低時(shí)，固定相的負(fù)載量低,，允許的進(jìn)樣量較小,。分析工作中通常傾向于使用較低的配比。
28.進(jìn)樣條件的選擇：進(jìn)樣量應(yīng)控制在柱容量允許范圍及檢測(cè)器線性檢測(cè)范圍之內(nèi),，進(jìn)樣要求動(dòng)作快,、時(shí)間短，汽化室一般較柱溫高30~70°C,。
29.提高色譜分離能力的途徑：(1)塔板理論：增加柱長(zhǎng),，減小柱徑，即增加柱子塔板數(shù),；(2)速率理論：減小組分在柱中的渦流擴(kuò)散和傳質(zhì)阻力,，可降低塔板高度。
30.毛細(xì)管色譜柱的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：(1) 不裝填料阻力小,，長(zhǎng)度可達(dá)百米的毛細(xì)管柱,，管徑0.2mm；(2)氣流單途徑通過(guò)柱子,，消除了組分在柱中的渦流擴(kuò)散,；(3)固定液直接涂在管壁上,，總柱內(nèi)壁面積較大,涂層很薄，則氣相和液相傳質(zhì)阻力大大降低,。(4)毛細(xì)管色譜柱柱效高達(dá)每米3000～4000塊理論塔板,，一支長(zhǎng)度100米的毛細(xì)管柱，總的理論塔板數(shù)可達(dá)104～106,。
31.毛細(xì)管色譜具有以下優(yōu)點(diǎn)：(1)分離效率高：比填充柱高10～100倍,；(2)分析速度快：用毛細(xì)管色譜分析比用填充柱色譜速度；(3)色譜峰窄,、峰形對(duì)稱,，較多采用程序升溫方式；(4)靈敏度高,，一般采用氫焰檢測(cè)器,。(5)渦流擴(kuò)散為零。
32.毛細(xì)管色譜的類型：(1)涂壁毛細(xì)管柱：將固定液直接涂敷在管內(nèi)壁上,。柱制作相對(duì)簡(jiǎn)單,，但柱制備的重現(xiàn)性差、壽命短,。(2)多孔層毛細(xì)管柱：在管壁上涂敷一層多孔性吸附劑固體微粒,，構(gòu)成毛細(xì)管氣固色譜。(3)載體涂漬毛細(xì)管柱：將非常細(xì)的擔(dān)體微粒粘接在管壁上,，再涂固定液,。柱效較涂壁毛細(xì)管柱高。(4)化學(xué)鍵合或交聯(lián)毛細(xì)管柱：將固定液通過(guò)化學(xué)反應(yīng)鍵合在管壁上或交聯(lián)在一起,。使柱效和柱壽命進(jìn)一步提高,。
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