北京華科盛精細(xì)化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司生產(chǎn)銷售0.01mol/L鹽酸羥胺滴定液:合成方法編輯
1.亞硝酸鈉合成法(肟化法)將水加入反應(yīng)釜,,攪拌下加入亞硝酸鈉,,分次加入焦亞硫酸鈉,,然后用硫酸酸化,。將酸化后的物料送入水解釜,,加入丙酮,,再用液堿中和,將中和液蒸餾,,得丙酮肟,。將丙酮肟和鹽酸加入成鹽釜中反應(yīng),生成鹽酸羥胺和丙酮,。丙酮回收使用,;鹽酸羥胺經(jīng)濃縮、冷卻結(jié)晶,、離心分離,、干燥,即得成品,。原料消耗定額:亞硝酸鈉(95%)1970kg/t,、焦亞硫酸鈉(以SO2計(jì)64%)5418kg/t、丙酮(98%)1175kg/t,。2.硝基甲烷法硝基甲烷與鹽酸,、水作用以制得鹽酸羥胺。按HGB3044-76,鹽酸羥胺產(chǎn)品為白色結(jié)晶,,二級(jí)品含量≥98.5,,三級(jí)品含量≥97%。原料消耗定額:硝基甲烷1200kg/t,、鹽酸(30%)1500kg/t
2.或者由硝基甲烷與鹽酸,、水作用以制得鹽酸羥胺0.01mol/L鹽酸羥胺滴定液
3.亞硝酸鈉加水溶解,降溫至0℃,,加入亞硫酸氫鈉和35%~40%的稀硫酸使溶液ph=2,,加丙酮溫度升至35℃時(shí),停止攪拌,,溫升至70℃保溫3h,,降溫至30℃,加氫氧化鈉溶液至ph值7~8,。加熱將丙酮肟蒸出,,加入鹽酸,維持溫度55~60℃,,保溫12h,,然后進(jìn)行濃縮。稍冷后脫色,,過(guò)濾,,再濃縮、冷卻,、結(jié)晶,,則得成品。精制可采取乙醇浸泡或水重結(jié)晶,。