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薄層色譜1對每一欲分析的物質(zhì),。配制至少5個(gè)濃度水平的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn),。加一定體積的1個(gè)或數(shù)個(gè)貯備標(biāo)準(zhǔn)至容量瓶中,用適當(dāng)溶劑稀釋定容,。外標(biāo)中的一個(gè)濃度應(yīng)當(dāng)接近但是要高于方法的檢測限,。其它濃度應(yīng)相當(dāng)于實(shí)際樣品中預(yù)計(jì)的濃度范圈或者限定在檢測器的工作范圍。
2采取欲用于實(shí)際樣品的導(dǎo)至氣相色譜儀的進(jìn)樣技術(shù),。注射每一個(gè)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)(如2~5μl注射樣,,氣提及捕集等等).將峰高或峰面積的響應(yīng)值對樣品注射量列表。此結(jié)果可用于繪制每一分析物的校準(zhǔn)曲線,。對于用注射器將樣品導(dǎo)入氣相色譜儀的,,也可用另一種方法,將響應(yīng)值和注射量的比率定為校正因子(CF),,可以在每一標(biāo)準(zhǔn)濃度汁算每一分析物的含量,。如果校正因子的百分相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%在工作范圍內(nèi)低于20%,則可以假定為通過原點(diǎn)的直線,,校正因子的平均值可以用來代替校準(zhǔn)曲線,。
*對于多響應(yīng)的農(nóng)藥/(PCBs),采用所有用于定量的色譜峰的總面積,。
3必須在每個(gè)工作日用注射1個(gè)或數(shù)個(gè)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)來檢查確定工作校準(zhǔn)曲線或校正因子,。檢查的次數(shù)取決于檢測器。如ECD檢測器在亞納克范圍工作時(shí),,由于GC柱和樣品的影響較易使檢測器響應(yīng)值變化,,因此需要更多次的檢查校準(zhǔn)曲線。FID檢測器靈敏度低得多,,不需多檢查校正,。如果任一分析物質(zhì)的響應(yīng)值和預(yù)計(jì)的響應(yīng)差別大于±15%,,則必須對那種分析物質(zhì)繪制一新的校準(zhǔn)曲線。
式中:Rl一*次分析的校正因子,;R2一以后分析的校正因子,。
內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)步驟:
1用此方法時(shí),分析人員必須選擇一個(gè)或數(shù)個(gè)欲分析化合物的化學(xué)性質(zhì)相似的內(nèi)際物質(zhì),。分析人員必須進(jìn)一步證明內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的測量不受方法或基體干擾的影響,。由于這些限制,,所以不可能推薦一種可用于所有樣品的內(nèi)標(biāo)物,。
2加一定體積的一個(gè)或數(shù)個(gè)貯備溶液至容量瓶中配制至少5個(gè)濃度水平的各個(gè)欲分析物質(zhì)的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。對每一個(gè)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)加已知的恒定量的1個(gè)或數(shù)個(gè)內(nèi)標(biāo)物質(zhì),。用適當(dāng)溶劑稀釋定容,。其中一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的濃度應(yīng)接近但要大于方法的檢測限,其它濃度應(yīng)相當(dāng)于實(shí)際樣品的預(yù)計(jì)濃度范圍,。
3用和實(shí)際樣品欲采用的相同的導(dǎo)入方法(如2~5μl注射量或氣捉及捕集法等等),,注射每一個(gè)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。將峰高或峰面積響應(yīng)值對每一化合物或內(nèi)標(biāo)的濃度列表,。按下式計(jì)算每一化合物的響應(yīng)因子(RF):
式中:As一待測分析物質(zhì)的響應(yīng)值,;Ais一內(nèi)標(biāo)的響應(yīng)值;Cis一內(nèi)標(biāo)的濃度(μg/L),;Cs一待測分 析物質(zhì)的濃度(μg/L),。
如果RF值在工作范圍內(nèi)是恒定的(<20% RSD)。則可以假定RF位不變,,RF的平均值可以用于計(jì)算,。或者也可以將結(jié)果繪制響應(yīng)值比率(As/Ais)對RF位的校準(zhǔn)曲線,。
4必須在每個(gè)工作日測量一個(gè)或數(shù)個(gè)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)以檢查工作校準(zhǔn)曲線或RF值,。檢查的次數(shù)取決于檢測器。如ECD檢測器,,在亞納克級工作范圍時(shí),。由于GC柱和樣品的影響較容易使響應(yīng)值變化,因此需要比較多次的校準(zhǔn),。FID檢測器靈敏度很低,,要求檢查的次數(shù)則可少些。如果任一分析物質(zhì)的響應(yīng)值和預(yù)計(jì)的響應(yīng)值的差別大于±15%,,必須對該化合物繪制一新的校準(zhǔn)曲線,。
5保留時(shí)間窗。
5.1建立保留時(shí)間窗之前,,先確定GC系統(tǒng)是在*操作條件范圍內(nèi),。在整個(gè)72h過程中將所有單組分標(biāo)準(zhǔn)的混合物及多響應(yīng)物質(zhì)(如PCB)注射3次樣。在不到72h期間連續(xù)注射進(jìn)樣會使保留時(shí)間窗太密。
5.2計(jì)算每一單組分析標(biāo)準(zhǔn)的3次保留時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)偏差,。對于多響應(yīng)物質(zhì),,從圖中選擇一個(gè)主要的色譜峰,計(jì)算該峰的3次保留時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)偏差,。所選擇的色譜峰應(yīng)該完避免由于樣品中有降解和衰減而受到的損失,。
5.2.1對每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)加減3倍保留時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)偏差,用以限定保留時(shí)間窗,,但是在色譜圖的解釋上,。分析人員的經(jīng)驗(yàn)應(yīng)該占更重要的份量。對于多響應(yīng)物質(zhì)(如PCBs),。分析人員應(yīng)該用保留時(shí)間窗,,但是首先應(yīng)依靠圖形識別。
5.2.2在某個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差為零的那些情況下,,實(shí)驗(yàn)室必須換一洗脫相近的類似化合物的標(biāo)準(zhǔn)偏差建立有效的保留時(shí)間窗,。
5.3實(shí)驗(yàn)室必須計(jì)算每一標(biāo)準(zhǔn)在每一根GC柱上的保留時(shí)間窗。無論何時(shí)安裝一根新的GC柱時(shí),,要重新計(jì)算保留時(shí)間窗,。數(shù)據(jù)資料必須保留在實(shí)驗(yàn)室。
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