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重鉻酸鹽法測定廢水COD的各種試驗方法
化學(xué)需氧量（COD）是我國實施總量排放控制的指標(biāo)之一,，反映了水中還原性物質(zhì)污染的程度。2002年中國環(huán)境科學(xué)出版社出版的《水和廢水監(jiān)測分析方法》第四版中規(guī)定用重鉻酸鹽法測定廢（污）水的COD,。
水樣的采集,、保存和均化是測定COD的*步,，只有確保這一步的正確,、規(guī)范，才能保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確,、可靠,。水樣采集所用容器必須使用帶有磨口塞的玻璃瓶,，不可用塑料容器，因為塑料容器在制造加工過程中需加入催化劑,、引發(fā)劑,、增塑劑和添加劑等，用這類容器盛裝水樣會產(chǎn)生有機(jī)污染,、交聯(lián)度低,，且具有許多微孔的軟質(zhì)塑料容器容易吸附水樣中的有機(jī)物，使結(jié)果偏低,。
實驗值對COD的準(zhǔn)確度影像較大,，特別是對低COD值的影響更大，因此在測定水樣的同時,，應(yīng)以20.00毫升蒸餾水做兩個平行,，值取其均值,，并且應(yīng)當(dāng)固定使用測定樣的回流裝置，以減少誤差,。
廢水中會不可避免地含有懸浮物或固體大顆粒,，這些物質(zhì)對水質(zhì)的均化程度會產(chǎn)生嚴(yán)重影響。實驗證明,，水樣上清液與底部的COD值有時會差幾十倍,，因此吸取水樣時，一定要搖勻,，使水樣均化;也可借助水浴超聲器,，作用5—6分鐘使水樣均化。
對于COD值高,、污染嚴(yán)重的水樣,，可選取實驗中水樣用量所需體積的十分之一試樣和十分之一試劑，放入15毫米×15毫米硬質(zhì)玻璃試管中搖勻,，用酒精燈加熱至沸騰數(shù)分鐘,，觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。
如果呈現(xiàn)的是藍(lán)綠色,，應(yīng)再適當(dāng)減少取樣量,，重復(fù)以上實驗，直到溶液不再變?yōu)樗{(lán)綠色為止,，從而確定待測水樣的適當(dāng)稀釋倍數(shù),。稀釋時，取樣量低不得少于5毫升,，如COD值過高的水樣要逐級稀釋,，以減少稀釋所產(chǎn)生的誤差,，否則分析數(shù)據(jù)缺乏代表性。
加熱回流過程要防止斷電,、停水,。當(dāng)被迫停水、停電時,，要重新加試劑,，吸取試樣，回流兩小時,，否則影響COD測定結(jié)果,。如果長時間不能使用回流裝置，在測樣前應(yīng)先用蒸餾水沖洗,，再加約50.00毫升蒸餾水于回流錐形瓶中，連接回流裝置,，加熱回流半小時,，以達(dá)到充分清洗冷凝管的效果，減少誤差,。
回流冷凝管不能用軟質(zhì)乳膠管,，否則易老化,、變形,，導(dǎo)致冷凝水不通暢;用手摸冷卻水時,，不能有溫?zé)岣?，否則冷凝不充分，造成有機(jī)物揮發(fā)損失,，