首頁(yè) >> 公司動(dòng)態(tài) >> 賽況聚焦｜第四屆藥斯卡爭(zhēng)霸賽半期優(yōu)秀作品
由島津（上海）實(shí)驗(yàn)器材有限公司主辦的第四屆藥斯卡爭(zhēng)霸賽,，自6月28日上線至今賽程已經(jīng)過(guò)半,，吸引了二十余位參賽者踴躍投稿。
參賽者們秉持“提速藥分,，高效前行”的理念,，不斷優(yōu)化檢測(cè)方法，提升藥物分析檢測(cè)效率?，F(xiàn)在就讓我們一起來(lái)看看上半程的賽況吧～
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《某藥物17種雜質(zhì)分離》
使用島津Shim-pack GIST C18色譜柱,，自行開(kāi)發(fā)方法成功案例，綜合比較不同廠家,、不同型號(hào),、不同規(guī)格色譜柱，從分析效率,、色譜柱的耐用性等因素進(jìn)行考察,，最終選擇島津Shim-pack GIST C18 (5μm 4.6*250mm)的色譜柱，成功分離17個(gè)雜質(zhì),，分離度好,，檢測(cè)效率高，分析效果佳,。
《短鏈脂肪酸的測(cè)定》
儀器：GCMSQP2010Ultra 氣質(zhì)聯(lián)用儀
色譜柱：SH-PolarWax MS (30m*0.32mm*0.25μm)
程序升溫：100.0℃保持5.00min,，以每分鐘10℃升至120℃，保持5min,，然后再以每分鐘10℃升至200℃
進(jìn)樣口溫度：250℃
離子源溫度：230℃
接口溫度：220℃
分流比：10:1
經(jīng)過(guò)優(yōu)化,，小鼠糞便中短鏈脂肪酸能夠不受其他物質(zhì)干擾，得到很好分離,。
對(duì)比參考文獻(xiàn)文獻(xiàn){姚慧萍,肖婷,徐倩.柱前氯甲酸芐酯衍生氣相色譜聯(lián)用質(zhì)譜法高靈敏測(cè)定人血清短鏈脂肪酸[J/OL].中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志:1-9}該作者采用衍生進(jìn)行測(cè)定,，我們采用的方法保留時(shí)間優(yōu)于其采用的方法，縮短了測(cè)定時(shí)間,，且不需要衍生就能很好的進(jìn)行測(cè)定,。
色譜圖1為島津品牌色譜柱得到的色譜圖
色譜圖2為其他品牌色譜柱得到的色譜圖
《苦杏仁配方顆粒含量測(cè)定快速UHPLC方法開(kāi)發(fā)》
色譜圖問(wèn)題有：
1、分析時(shí)間較長(zhǎng),；
2,、1號(hào)峰，4/5號(hào)峰分離不理想。
解決方法：
1,、轉(zhuǎn)至UPLC,，減少分析時(shí)間；
2,、色譜柱選擇：該方法的主要難點(diǎn)是高水相強(qiáng)極性化合物的分離,，待測(cè)物極性范圍5% (乙腈) 左右，選用①Shim-pack Scepter C18-120,，2.1×100mm,，1.9μm②Shim-pack GIST-HP C18-AQ，2.1×100mm,，1.9μm,；
3、等度方法優(yōu)化流動(dòng)相比例及柱溫,，為提高分離度減小有機(jī)相比例,、降低柱溫。
最終選用Shim-pack GIST C18-AQ色譜柱,，流動(dòng)相比例為有機(jī)相:水相（5:95）,柱溫20℃,，分析時(shí)間從60min減少至30min，1,、4,、5號(hào)峰分離度滿足要求。
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截止至8月20日
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