摘要：本文建立了氣相色譜法測定水性涂料中水分含量的分析方法,。涂料樣品經(jīng)無水甲醇稀釋后,，用氣相色譜儀進(jìn)行定性定量分析。結(jié)果標(biāo)明,，采用色譜柱SH-Q-BOND分析,，水分在10~100 mg/mL濃度范圍內(nèi)線性良好，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)在0.999以上,；對(duì)20,、50、70 mg/mL水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)樣6針,，水分的保留時(shí)間,、峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0.1%和5.0%，重復(fù)性良好,；平行處理6份加標(biāo)濃度為0.1g/g的樣品,，水分加標(biāo)回收率在91.04%~99.50%之間，加標(biāo)回收的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD 值為3.0%,，回收及精密度良好,。該方法操作簡捷,，為水性涂料中水分含量的分析提供很好的參考。
關(guān)鍵詞：SH-Q-BOND 水 涂料
隨著人們對(duì)環(huán)境及健康的日益重視,，環(huán)保型水性涂料越來越受到人們的青睞,，水性涂料中的揮發(fā)性有機(jī)物(VOC)的含量也受到廣泛的關(guān)注。目前,，水性涂料中揮發(fā)性有機(jī)物含量測定方法不少,，但主要采取測定方法是將總揮發(fā)含量減去水分含量后，而計(jì)算得出的 VOC 含量,。在VOC或TVOC含量測定的過程中涉及到涂料的固含量,、密度以及水分含量三部分的測定，涂料固含量及密度的測定偏差較小,，而水分測定對(duì)于 VOC 含量測定結(jié)果影響最大,，約有70%的偏差貢獻(xiàn)，可見水分含量的測定對(duì)于 VOC 含量來說是很關(guān)鍵的,。
本文依據(jù)標(biāo)準(zhǔn) GB 24409-2020附錄A,，采用GC-TCD建立了水分含量的分析方法；本方法操作簡單方便,，可有效的監(jiān)控涂料中水分的含量,。
01 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器
島津氣相色譜儀 GC-2010 Pro，TCD 檢測器
1.2 分析條件
1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
取超純水,，以無水甲醇作為稀釋溶劑，以無水異丙醇為內(nèi)標(biāo),。取5個(gè)10 ml的容量瓶,，分別加 0.1、0.2,、0.5.0.7,、1g的水于各容量瓶，再各加入100 μL的異丙醇,，定容至刻度,，搖勻。各取1 mL于1.5 mL進(jìn)樣瓶中,，上機(jī)分析,。
1.4 樣品前處理方法
精密稱取供試品約1g(精確到 0.001g)至10 ml容量瓶，加入100 uL的異丙醇,，用無水甲醇定容,，渦旋震蕩使其均勻，使用0.45μm有機(jī)系濾膜過濾,，上機(jī)分析,。
02 結(jié)果與討論
2.1 標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖
島津氣相色譜儀 GC-2010 Pro,，TCD 檢測器
圖1 水分及內(nèi)標(biāo)異丙醇標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖
(50 mg/mL)
圖2 9種防曬劑TIC譜圖
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
按照1.3配制成各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度比為橫坐標(biāo),，峰面積比為縱坐標(biāo),，繪制內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線，所得校準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好,，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999,。曲線結(jié)果如圖2所示，線性方程及相關(guān)系數(shù)見表2,。
圖2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
表2 校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)(r),、檢出限(LOD)、
定量限(LOQ)
2.3 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)
按照1.3步驟配制20,、50,、70 mg/ml三個(gè)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次,，考察分析方法水分保留時(shí)間和峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比的重復(fù)性,，水分保留時(shí)間的RSD值小于0.1%和峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比的RSD值小于5.0%，方法重復(fù)性良好,，儀器精密度良好,。結(jié)果見表3。
表3 重復(fù)性測試結(jié)果(n=6)
2.4 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
按照1.4步驟中制備樣品和加標(biāo)樣品,，6次平行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表4所示,，水分加標(biāo)回收率在91.04%~99.50% 之間，6次平行加標(biāo)回收的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD值為3.0%,。
表4 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果
03 結(jié)論
本文利用GC-TCD,，建立了一種簡便、快速,、準(zhǔn)確的測定水性涂料中水分含量的分析方法,。該方法采用內(nèi)標(biāo)法定量，在10-100 mg/mL的濃度范圍內(nèi),，水分線性相關(guān)系數(shù)在0.999 以上,，線性良好。對(duì)20,、50,、70 mg/ml水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)樣6針，水分的保留時(shí)間和峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD值小于0.1%和5.0%,，重復(fù)性良好,；平行處理6份加標(biāo)濃度為 0.1 g/g的樣品，水分加標(biāo)回收率在91.04%~99.50%之間，加標(biāo)回收的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD 值為3.0%,，回收及精密度良好,。該方法操作簡捷，為水性涂料中水分含量的分析提供很好的參考,。
SH-Q-BOND
1 非極性PLOT柱鍵合100%苯乙烯二乙烯基苯,。
2 二乙烯基苯-苯乙烯共聚物基體使其能夠耐受高比例含水樣品，并能夠準(zhǔn)確測定水含量,。
3 可用于含氧化合物和溶劑分析,。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
會(huì)員.png)
5
立即詢價(jià)
您提交后,，專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)