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摘要：本文建立了甘油有關物質分析的GC測定方法,。參照《中國藥典》中色譜條件,，采用島津GC-2030氣相色譜儀進行分析，SH-I-624Sil MS色譜柱進行分離,，有關物質峰型良好,，各物質基線分離，滿足要求,。此方法可為甘油有關物質分析提供參考,。

關鍵詞：GC SH-I-624Sil MS 甘油

1.1 實驗儀器及耗材

Shimadzu GC-2030氣相色譜儀；

純水機：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）,；

色譜柱：SH-I-624Sil MS（30 m × 0.53 mm × 3 μm,；P/N：227-36078-01）,；

SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器（P/N：380-00341）；

GC-MS認證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）,；

Nichipet Air移液槍：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）,；

Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；

Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）,；

Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）,。

1.2 對照品溶液的制備

取二甘醇、乙二醇與1,2-丙二醇對照品適量,，精密稱定,，用甲醇溶解并稀釋制成每1 mL中含二甘醇、乙二醇與1,2-丙二醇各0.5 mg的溶液,，精密量取5 mL,，置25 mL量瓶中，精密加入內標溶液（每1 mL中含0.5 mg正己醇的甲醇溶液）5 mL,，用甲醇稀釋至刻度,，混勻，即得,。

1.3 系統(tǒng)適用性溶液的制備

取二甘醇,、乙二醇、1,2-丙二醇,、正己醇與甘油適量,，精密稱定，用甲醇溶解并稀釋制成每1 mL中含甘油400 mg,，二甘醇,、乙二醇、1,2-丙二醇與正己醇各0.1 mg的溶液,，混勻,，即得。

1.4 供試品溶液的制備

取本品約10 g,，精密稱定,，置25 mL 量瓶中，精密加入內標溶液（每1 mL 中含0.5 mg 正己醇的甲醇溶液）5 mL,，用甲醇溶解并稀釋至刻度,，混勻，即得,。

1.5 分析條件

色譜柱：SH-I-624Sil MS（30 m × 0.53 mm × 3 μm,；P/N：227-36078-01）

升溫程序：初始柱溫100 ℃，保持4 min，以50 ℃/min 的速率升溫至120 ℃,，保持10 min,，以50 ℃/min的速率升溫至220 ℃，保持20 min

載氣：N2

分流模式：分流（20：1）

控制模式：恒線速度,；38.1 cm/s

色譜柱初始流量：4.0 mL/min

檢測器：FID,，溫度：250 ℃

進樣口溫度：200 ℃

進樣量：1 μL

按照上述色譜條件（1.5）進行采集，對照品溶液色譜圖如下：