摘要
本研究建立了草魚中9種大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量的測定方法。參照GB 31660.1-2019前處理方法,，采用島津的SHIMSENStyraAl-N產(chǎn)品對(duì)草魚樣品進(jìn)行凈化,，Shim-pack Scepter C18-120色譜柱進(jìn)行分離，島津串聯(lián)質(zhì)譜LCMS-8050檢測分析,。對(duì)空白樣品加標(biāo)后（添加濃度：1.0μg/kg）,，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行3份樣品考察回收率和RSD,，結(jié)果顯示,，加標(biāo)回收率為80.96%-103.84%，RSD為1.26%-10.68%,，回收率高,，重現(xiàn)性好。該方法草魚等水產(chǎn)品中9種大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量的測定提供參考,。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1實(shí)驗(yàn)儀器與耗材
儀器配置：
ShimadzuLC-30A與LCMS-8050聯(lián)用系統(tǒng),；
色譜柱：Shim-packScepterC18-120
50×2.1mm，1.9μm
(P/N：227-31012-03),；
固相萃取小柱：SHIMSENStyraAl-N2g/12mL
(P/N：380-00865-06）
SHIMSENArcDiscHPTFE針式過濾器
（P/N：380-00341-05）,；
LC/MS認(rèn)證樣品瓶LabTotalVial
（P/N：227-34001-01）；
SHIMSENPipet移液槍：
?SHIMSENPipetPMII-10
（P/N：380-00751-02）
?SHIMSENPipetPMII-100
（P/N：380-00751-04）
?SHIMSENPipetPMII-1000
（P/N：380-00751-06）
水/乙腈中9種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素混標(biāo),100μg/ml（380-03171）
1.2分析條件
UHPLC條件
色譜柱：Shim-packScepterC18-120
（50×2.1mm,，1.9μm,，P/N：227-31012-03）,；
柱溫：40℃；
柱流速：0.4mL/min,；
進(jìn)樣量：10μL,；
流動(dòng)相：A：0.1%甲酸水溶液B：乙腈
質(zhì)譜條件
離子化模式：ESI,，正離子掃描
掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)
碰撞氣：氬氣
加熱氣：干燥空氣10L/min
霧化氣：氮?dú)?L/min
干燥氣：氮?dú)?0L/min
接口溫度：300℃
DL溫度：250℃
加熱模塊溫度：400℃
各化合物MRM參數(shù)見下表
1.3 樣品前處理
1.3.1 樣品提取
取試料5g（準(zhǔn)確至±20mg）,，于50mL離心管中，加乙腈20mL,，渦旋混勻,，超聲5min,，于4000r/min離心5 min，取出上清液,，下層殘?jiān)欣^續(xù)加乙腈15mL重復(fù)提取一次,，合并兩次上清液，混勻,，待凈化。樣品提取流程圖見下圖1,。
1.3.2 樣品凈化
SHIMSEN Styra Al-N 2g/12mL
5mL乙腈活化,，棄去流出液；待凈化液上樣,，收集流出液,；4mL異丙醇洗脫，收集流出液,；合并2次流出液,，加乙腈定容至40mL，混勻,，精密量取750μL,，加水250μL，混勻,，供LC-MS/MS分析,。凈化流程圖見圖2。
2 結(jié)果及討論
2.1 標(biāo)準(zhǔn)品的MRM色譜圖
2.2 草魚中9種大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量的LC-MS/MS檢測添加回收結(jié)果
將草魚空白樣品進(jìn)行1.0μg/kg濃度加標(biāo)后,，按照上述前處理方法處理后上機(jī),，平行3份樣品考察回收率和RSD，具體結(jié)果如下：1.0μg/kg加標(biāo)濃度的加標(biāo)回收率為80.96%-103.84%,，RSD為1.26%-10.68%,。
3 結(jié)論
本研究建立了草魚中9種大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量的測定方法。參照GB 31660.1-2019前處理方法,，采用島津的SHIMSEN Styra Al-N產(chǎn)品對(duì)草魚樣品進(jìn)行凈化,，Shim-pack Scepter C18-120色譜柱進(jìn)行分離，島津串聯(lián)質(zhì)譜LCMS-8050檢測分析。對(duì)空白樣品加標(biāo)后（添加濃度：1.0μg/kg）,，按照上述前處理方法處理后上機(jī),，平行3份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示,，加標(biāo)回收率為80.96%-103.84%,，RSD為1.26%-10.68%，回收率高,，重現(xiàn)性好,。該方法草魚等水產(chǎn)品中9種大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量的測定提供參考。
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