摘要
本文建立了杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的HPLC測定方法。結(jié)果表明,,按照2020版《中國藥典》中色譜條件,,采用色譜柱Shim-pack GIST C18-AQ分析杜仲中的松脂醇二葡萄糖苷,松脂醇二葡萄糖苷峰形對稱,,理論塔板數(shù)大于1000,,且與相鄰雜質(zhì)峰均能達(dá)到基線分離,滿足《中國藥典》要求,。此方法可為杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的檢測提供參考,。
1、實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與耗材(點(diǎn)擊產(chǎn)品直達(dá)商城)
儀器配置:
Shimadzu LC-20AD 高效液相色譜儀,;
色譜柱:Shim-pack GIST C18-AQ
(5 μm,,4.6×250 mm;P/N:227-30742-08,;S/N:20A00710),;
SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器
(P/N:380-00341-05);
LC/MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial
(P/N:227-34001-01),;
SHIMSEN Pipet移液槍:
?SHIMSEN Pipet PMII-10
(P/N:380-00751-02)
?SHIMSEN Pipet PMII-100
(P/N:380-00751-04)
?SHIMSEN Pipet PMII-1000
(P/N:380-00751-06)
松脂醇二葡萄糖苷(分析標(biāo)準(zhǔn)品):(RS02681020)
1.2 對照品溶液的制備
取松脂醇二葡萄糖苷對照品適量,,精密稱定,加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液,,即得,。
1.3 供試品溶液的制備
取本品約3g,剪成碎片,,揉成絮狀,,取約2g,精密稱定,置索氏提取器中,,加入三氯甲烷適量,,加熱回流6小時(shí),棄去三氯甲烷液,,藥渣揮去三氯甲烷,,再置索氏提取器中,加入甲醇適量,,加熱回流6小時(shí),,提取液回收甲醇至適量,轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中,,加甲醇至刻度,,搖勻,濾過,,取續(xù)濾液,,即得。
2,、分析條件與結(jié)果
2.1 分析條件:
UHPLC條件
色譜柱:Shim-pack GIST C18-AQ
(5 μm,,4.6×250 mm;P/N:227-30742-08,;S/N:20A00710),;
柱溫:26℃;
柱流速:1.0mL/min,;
進(jìn)樣量:10 μL,;
流動(dòng)相:甲醇-水=25:75
2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
按照上述色譜條件(2.1)進(jìn)行采集,對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下:



3,、結(jié)論
按照2020版《中國藥典》中色譜條件,,建立了杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的HPLC測定方法。結(jié)果表明,,采用色譜柱Shim-pack GIST C18-AQ分析杜仲中的松脂醇二葡萄糖苷,,松脂醇二葡萄糖苷峰形對稱,理論塔板數(shù)大于1000,,且與相鄰雜質(zhì)峰均能達(dá)到基線分離,,滿足《中國藥典》要求。此方法可為杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的檢測提供參考,。
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