一.硫電解池的結(jié)構(gòu)
硫電解池分池體、池蓋,、參考側(cè)臂,,陰極側(cè)臂及攪拌子五個部分。
二.硫電解液的配制
取0.5gKI,,0.6gNaN3溶于約500ml去離子水中,,加入5ml冰醋酸,再用去離子水稀釋至1000ml,。
注意:配制電解液所用試劑均為優(yōu)級純,,去離子水的阻值要求2兆歐以上,配好的電解液用棕色瓶在陰暗涼爽處放置!(S電解液不能長期保存)
三.硫電解池的安裝
用新鮮的鉻酸洗液浸泡整個滴定池5-10分鐘,,然后分別用自來水,、去離子水洗凈吹干,將側(cè)臂活塞涂以少許潤滑脂并用橡皮筋固定,,關(guān)閉兩側(cè)活塞,,將滴定池充滿電解液,打開參考臂活塞,,讓電解液流入?yún)⒖紓?cè)臂以驅(qū)除氣泡,,待氣泡除盡后,讓電解液充滿參考電極室,,用小勺輕輕在側(cè)臂放入20-40目的碘,,用通針趕盡氣泡,在參考電極的磨口上涂以少許真空硅脂將鉑絲小心地插入碘中,,注意不要把鉑絲弄彎,,此時要仔細檢查參考電極室,保證參考電極的鉑絲全部埋在碘中,,并保證整個參考電極側(cè)臂沒有殘留氣泡,,否則必須重裝,,確信無誤后,,用橡皮筋固定好,參考電極靜置24小時后方可使用,。
打開陰極室活塞,,使電解液充滿陰極室,,除去氣泡并關(guān)閉活塞,傾斜池體,,小心地順著池壁放入攪拌子,,蓋上池蓋,調(diào)整好電極位置,,反復(fù)用新鮮電解液沖洗滴定池,,使電解液的液面高出鉑片約5mm。
四.滴定池維護與常見故障排除
(1)硫電解池應(yīng)在陰涼無空氣污染處保存,;
(2)電解池內(nèi)要時刻保持儲有一定量的電解液,,并使鉑片在液面以下;
(3)切不可拔動參考電極,;
(4)電解液要經(jīng)常配制,,保持新鮮;
(5)若無去離子水,,可用二次蒸餾水代替,,阻值應(yīng)在2兆歐以上;
(6)要時刻保持電解池清潔 ,;
(7)任何情況下,,不得用手碰鉑電極;
(8)清洗時不要讓洗液或丙酮滲入?yún)⒖紓?cè)臂,,否則要重新安裝電解池,。