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幾種常見顯微鏡送樣檢測要求
一、掃描電子顯微鏡(SEM)
固體樣品的微觀形貌,、結(jié)構(gòu),樣品的微區(qū)成分分析,,廣泛應(yīng)用于材料,、生物、化學(xué),、環(huán)境等領(lǐng)域,。
(1)、粉末,、微粒樣品形態(tài)的測定,;
(2)、金屬,、陶瓷,、細胞,、聚合物和復(fù)合材料等材料的顯微形貌分析;
(3),、多孔材料,、纖維、聚合物和復(fù)合材料等界面特性的研究,;
(4),、固體樣品表面微區(qū)成分的定性和半定量分析(點分布、線分布和面分布),。
送樣要求:
(1),、樣品中不得含有鐵(Fe)、鈷(Co),、鎳(Ni),。樣品不得具有磁性,并且不易被磁化,。
(2),、 樣品中不得含有水分。多孔類或易潮解的樣品,,請?zhí)崆罢婵崭稍锾幚?/span>
(3),、標明樣品的主要成分(特別是易降解、不耐高溫,、穩(wěn)定性差的樣品)
(4),、微區(qū)成分分析的樣品,標明要求測試的主要元素
(5),、樣品高度小于50mm,,直徑小于50mm。
26,、溶液/熔體高級旋轉(zhuǎn)流變儀(ARES)
按照要求填寫樣品信息,,有腐蝕性樣品要特別說明,根據(jù)情況選用可拋棄型夾具,;
(1),、溶液送樣要求均勻,脫泡,,測試時一般采用50mm直徑的平行平板,,間距1m左右,對于易吸水或易揮發(fā)樣品可以增加硅油圖層保護,;
(2),、熔體樣品一般要求制成 25mm直徑,2mm左右厚度的圓片,橡膠樣品可以制成8mm直徑,,1~2mm厚度的圓片,,吸水樣品在制樣前和測試前需要真空干燥,測試 時可增加氮氣保護,;
(3),、熱空氣爐加熱溫度范圍:室溫~300℃,水浴控溫溫度范圍為0~75℃,;
(4)、 無特別要求,,通常每個測試要更換一個次樣品,。
二、原子力顯微鏡(AFM)
固體材料表面微觀形貌,、大小,、厚度和粗糙度的表征
送樣要求:
(1)、樣品大小大1×1cm,,厚度厚0.5cm,;
(2)、樣品上下表面整潔,,沒有油漬灰塵等污染物,;
(3)、儀器大掃描范圍10×10×2.5μm,;
(4),、若是納米顆粒樣品,先用分散劑超聲分散后,,滴在云母,、硅片等平整的基底上,干燥后測試,;
(5),、若是靜電紡絲樣品,要求樣品緊實致密,。若不能制備為緊實致密的靜電紡絲樣品,,要求樣品制備在鋁箔的光滑表面,且為單層絲,;
(6),、若樣品表面有無機鹽,先用水等清除鹽分后來測試,,因為鹽分結(jié)晶影響形貌的掃描,;
(7)、若是要測試薄膜厚度,先把薄膜和基底作出一個邊界清除的臺階,。
三,、六硼化鑭透射電子顯微鏡(JSM2100)
(1)、送檢樣品應(yīng)有一定的化學(xué),、物理穩(wěn)定性,,在真空中及電子束轟擊下不會揮發(fā)或變形;在電子束照射下會分解或釋放出氣體的樣品及有機物,、高分子,、磁性材料,有可能造成鏡筒污染,,不接樣,。具有磁性、放射性,、毒性,、揮發(fā)性等對儀器有潛在危害的物質(zhì)不接樣。
(2),、透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品,。除微細粒狀樣品可以通過介質(zhì)分散法并直接滴樣外,其它樣品的制備方法主要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法,。需要采用物理減薄法的樣品制備過程,,須由用戶自己完成。超薄切片樣品的制備,,需經(jīng)樣品前處理,、包埋、切片等復(fù)雜工序,,周期較長(約兩周左右),。
(3)、送樣登記時應(yīng)注明樣品大致形態(tài),、尺寸,、觀測內(nèi)容(包括是否要做晶格衍射);本臺電鏡不包含能譜附件,。對于粉末和液體樣品,,要求樣品均勻分散在支持膜上并且干燥(為避免粉末脫落,粒徑需小于1um,,請先在顯微鏡下觀察確認,;大顆粒粉末樣品請研磨或包埋切片處理后再觀察)。對于塊體樣品,,要求樣品大小為直徑3mm的圓,,厚度為200nm以下;高分辨送樣要求厚度在10nm 以下。對于靜電紡絲樣品,,建議將樣品以較低密度直接紡到銅網(wǎng)支持膜上,。
(4)、對于結(jié)構(gòu)本身含水分或高沸點溶劑的樣品制備(如脂質(zhì)體,、膠囊,、部分靜電紡絲樣品),要求用戶自己對樣品進行*干燥,。對于溶液中的各類有機/無機雜化體系或表面修飾體系,,要求盡可能除盡有機雜質(zhì),以獲得高襯度照片并避免對電鏡造成過多危害,。
四,、場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)
送樣要求:
(1)、樣品中不得含有水,、有機小分子等易揮發(fā)、易分解成分,。
(2),、樣品盡量小,大尺寸:高15mm,,直徑30mm,。
(3)、多孔或易潮解樣品,,需提前真空干燥處理,。
(4)、 粉末樣品中不能含有鐵,、鈷,、鎳等具有磁性成分,且不易被磁化,。超聲分散,,滴在鋁箔上,干燥后送樣,。
(5),、需觀察樣品斷面時,斷面自己制備,。
(6),、只做元素分析時,要用紅外壓片機把純粉末樣品壓片,。不能測硼以下元素,,測鉑元素要事先說明。
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