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幾種常見顯微鏡送樣檢測(cè)要求
一,、掃描電子顯微鏡（SEM）
固體樣品的微觀形貌,、結(jié)構(gòu),，樣品的微區(qū)成分分析，廣泛應(yīng)用于材料,、生物,、化學(xué)、環(huán)境等領(lǐng)域,。
（1）,、粉末、微粒樣品形態(tài)的測(cè)定,；
（2）,、金屬、陶瓷,、細(xì)胞,、聚合物和復(fù)合材料等材料的顯微形貌分析；
（3）,、多孔材料,、纖維、聚合物和復(fù)合材料等界面特性的研究,；
（4）,、固體樣品表面微區(qū)成分的定性和半定量分析（點(diǎn)分布、線分布和面分布）,。
送樣要求：
（1）,、樣品中不得含有鐵（Fe）、鈷(Co),、鎳(Ni),。樣品不得具有磁性,，并且不易被磁化。
（2）,、 樣品中不得含有水分,。多孔類或易潮解的樣品，請(qǐng)?zhí)崆罢婵崭稍锾幚?/span>
（3）,、標(biāo)明樣品的主要成分（特別是易降解,、不耐高溫、穩(wěn)定性差的樣品）
（4）,、微區(qū)成分分析的樣品,，標(biāo)明要求測(cè)試的主要元素
（5）、樣品高度小于50mm,，直徑小于50mm,。
26、溶液/熔體高級(jí)旋轉(zhuǎn)流變儀（ARES）
按照要求填寫樣品信息,，有腐蝕性樣品要特別說明,，根據(jù)情況選用可拋棄型夾具；
（1）,、溶液送樣要求均勻,，脫泡，測(cè)試時(shí)一般采用50mm直徑的平行平板,，間距1m左右,，對(duì)于易吸水或易揮發(fā)樣品可以增加硅油圖層保護(hù)；
（2）,、熔體樣品一般要求制成 25mm直徑,，2mm左右厚度的圓片，橡膠樣品可以制成8mm直徑,，1～2mm厚度的圓片,，吸水樣品在制樣前和測(cè)試前需要真空干燥，測(cè)試 時(shí)可增加氮?dú)獗Ｗo(hù),；
（3）,、熱空氣爐加熱溫度范圍：室溫～300℃，水浴控溫溫度范圍為0～75℃,；
（4）,、 無特別要求,，通常每個(gè)測(cè)試要更換一個(gè)次樣品,。
二、原子力顯微鏡（AFM）
固體材料表面微觀形貌,、大小,、厚度和粗糙度的表征
送樣要求：
（1）,、樣品大小大1×1cm，厚度厚0.5cm,；
（2）,、樣品上下表面整潔，沒有油漬灰塵等污染物,；
（3）,、儀器大掃描范圍10×10×2.5μm；
（4）,、若是納米顆粒樣品,，先用分散劑超聲分散后，滴在云母,、硅片等平整的基底上,，干燥后測(cè)試；
（5）,、若是靜電紡絲樣品,，要求樣品緊實(shí)致密。若不能制備為緊實(shí)致密的靜電紡絲樣品,，要求樣品制備在鋁箔的光滑表面,，且為單層絲；
（6）,、若樣品表面有無機(jī)鹽,，先用水等清除鹽分后來測(cè)試，因?yàn)辂}分結(jié)晶影響形貌的掃描,；
（7）,、若是要測(cè)試薄膜厚度，先把薄膜和基底作出一個(gè)邊界清除的臺(tái)階,。
三,、六硼化鑭透射電子顯微鏡（JSM2100）
（1）、送檢樣品應(yīng)有一定的化學(xué),、物理穩(wěn)定性,，在真空中及電子束轟擊下不會(huì)揮發(fā)或變形；在電子束照射下會(huì)分解或釋放出氣體的樣品及有機(jī)物,、高分子,、磁性材料，有可能造成鏡筒污染,，不接樣,。具有磁性、放射性,、毒性,、揮發(fā)性等對(duì)儀器有潛在危害的物質(zhì)不接樣,。
（2）、透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品,。除微細(xì)粒狀樣品可以通過介質(zhì)分散法并直接滴樣外,，其它樣品的制備方法主要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。需要采用物理減薄法的樣品制備過程,，須由用戶自己完成,。超薄切片樣品的制備，需經(jīng)樣品前處理,、包埋,、切片等復(fù)雜工序，周期較長（約兩周左右）,。
（3）,、送樣登記時(shí)應(yīng)注明樣品大致形態(tài)、尺寸,、觀測(cè)內(nèi)容（包括是否要做晶格衍射）,；本臺(tái)電鏡不包含能譜附件。對(duì)于粉末和液體樣品,，要求樣品均勻分散在支持膜上并且干燥（為避免粉末脫落,，粒徑需小于1um，請(qǐng)先在顯微鏡下觀察確認(rèn),；大顆粒粉末樣品請(qǐng)研磨或包埋切片處理后再觀察）,。對(duì)于塊體樣品，要求樣品大小為直徑3mm的圓,，厚度為200nm以下,；高分辨送樣要求厚度在10nm 以下。對(duì)于靜電紡絲樣品,，建議將樣品以較低密度直接紡到銅網(wǎng)支持膜上,。
（4）、對(duì)于結(jié)構(gòu)本身含水分或高沸點(diǎn)溶劑的樣品制備（如脂質(zhì)體,、膠囊,、部分靜電紡絲樣品），要求用戶自己對(duì)樣品進(jìn)行*干燥,。對(duì)于溶液中的各類有機(jī)/無機(jī)雜化體系或表面修飾體系,，要求盡可能除盡有機(jī)雜質(zhì)，以獲得高襯度照片并避免對(duì)電鏡造成過多危害,。
四,、場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡（FESEM）
送樣要求：
（1）、樣品中不得含有水、有機(jī)小分子等易揮發(fā),、易分解成分,。
（2）,、樣品盡量小,，大尺寸：高15mm，直徑30mm,。
（3）,、多孔或易潮解樣品，需提前真空干燥處理,。
（4）,、 粉末樣品中不能含有鐵、鈷,、鎳等具有磁性成分,，且不易被磁化。超聲分散,，滴在鋁箔上,，干燥后送樣。
（5）,、需觀察樣品斷面時(shí),，斷面自己制備。
（6）,、只做元素分析時(shí),，要用紅外壓片機(jī)把純粉末樣品壓片。不能測(cè)硼以下元素,，測(cè)鉑元素要事先說明,。
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