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浙江托普云農(nóng)科技股份有限公司

水分測定儀導(dǎo)購

時(shí)間:2010-3-11 閱讀:2824
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  市售的水分測定儀有很多,按測試方法分有以下幾種:
  紅外法類儀器,,體積小,,測定范圍比較寬,度差,,適合水分含量5%-90%的木材,、紙張等材料的測定,結(jié)構(gòu)簡單,,價(jià)格低廉,。
  卡爾費(fèi)休庫侖法類儀器,主要原理:利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計(jì)算,,結(jié)構(gòu)復(fù)雜,,體積較大,測定度zui高,,適合水分含量在100PPm以下的測定,。它一般用于陰離子聚合等對水分有非常嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測定,或用于多頻次的大型彩印廠使用,,價(jià)格較貴,。
  卡爾費(fèi)休容量法,結(jié)構(gòu)比較簡單,,體積和度適中,,適合水分含量10PPm-10%的測定,一般用于對水分有嚴(yán)格要求的化工,、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測定,,價(jià)格從數(shù)千元到數(shù)萬元不等。
  對于一般軟包裝行業(yè),,在測定乙酸乙酯等溶劑的水分含量時(shí),,使用卡爾費(fèi)休容量法水分測定儀*可以滿足每日2-10次測定的要求,且經(jīng)濟(jì)性比較好,。
  卡爾費(fèi)休容量法水分測定的測定原理
  卡爾費(fèi)休容量法測定水分含量時(shí),,主要依據(jù)電化學(xué)反應(yīng):
  I2+2eó2I-
  在反應(yīng)池的溶液中同時(shí)存在I2和I-時(shí),該反應(yīng)在電極的正負(fù)兩端同時(shí)進(jìn)行,,即在一個(gè)電極上I2被還原,,而在另一個(gè)電極上I-被氧化,因此在兩個(gè)電極之間有電流通過,。如果溶液中只有I-而無I2同時(shí)存在,,則兩個(gè)電極間沒有電流通過。
  卡爾費(fèi)休試劑中含有效成分吡啶和碘等物質(zhì),,把其計(jì)量滴入反應(yīng)池,,能與待測溶液中的水發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng):
  H2O+SO2+I(xiàn)2+3C5H 5N→2C5H5N·HI+C5 H5N·SO3
  C5H5N·SO3+CH3 OH→C5H5N·HSO4CH3
  C5H5N·HI→C5H5N·H++ I-
  該反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行,不斷消耗水,,生成I-,,一直到反應(yīng)滴定終點(diǎn),水分消耗完畢,。這時(shí),,溶液有微量未發(fā)生反應(yīng)的卡爾費(fèi)休試劑存在,才能發(fā)生I2和I-同時(shí)存在的情況,,兩個(gè)鉑電極之間的溶液開始導(dǎo)電,,由電流指示達(dá)到終點(diǎn),停止滴定,。從而通過計(jì)量已消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積(容量)來標(biāo)定溶液中的水分含量,。
  卡爾費(fèi)休庫侖法(電量法)的測定原理
  電量法,是基于將試樣溶于含有一定碘的特殊溶劑的電解液后,,水即消耗碘,,但所需的碘不再是用已標(biāo)定過的含碘試劑去進(jìn)行滴定,而是通過電解過程,使溶液中的碘離子在陽極氧化為碘:
  2Iˉ—2e ─→I2
  所產(chǎn)生的碘又與樣品中的水反應(yīng),。其終點(diǎn)用雙鉑電極指示,。當(dāng)電解液中碘濃度恢復(fù)到原定濃度時(shí),停止電解,。然后根據(jù)法拉第電解定律:
  C      M       i·t
  m=---------×----- = ---------
  96500      n     10722
  計(jì)算出待測試樣的水分含量,。
  1、   選擇時(shí)考慮自動(dòng)型儀器,。手動(dòng)的水分測定儀需要試驗(yàn)者對玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測,,在達(dá)到終點(diǎn)后也需要手動(dòng)關(guān)閉,因各人動(dòng)作習(xí)慣不同而遲延,,會(huì)帶來不必要的誤差,。
  2、   選擇時(shí)應(yīng)考慮購買全密閉測試系統(tǒng),。裸露的卡爾費(fèi)休試劑因?yàn)榈獾拇嬖?,非常容易吸收水分,待測乙酯樣品和甲醇溶劑也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況,。
  3,、  應(yīng)考慮計(jì)量泵的壽命問題。計(jì)量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分,,卡爾費(fèi)休試劑又是腐蝕性很高的試劑,,應(yīng)盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計(jì)量泵,,防止產(chǎn)生泄漏,,導(dǎo)致儀器的報(bào)廢。
  4,、  電極問題,。該部分屬于儀器的核心部件,一方面應(yīng)具有較高的靈敏度,,另一方面,,因其測試時(shí)浸泡在試驗(yàn)池中,選擇配備的鉑電極儀器,,以保持電極壽命,。
  另外,要得到的測試結(jié)果,,水分測定儀在使用過程中除了要嚴(yán)格按照規(guī)程操作外,,還應(yīng)該注意以下問題:
  ■      系統(tǒng)全密閉問題??栙M(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固,,從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問題是測試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分,,會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲,。
  ■      取樣的準(zhǔn)確問題。在標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水,,盡量使用10ul取樣器,,這樣不但準(zhǔn)確、速度快,,還能夠防止水滴粘附,。同樣地,取用甲醇試劑,、乙酯也有類似的問題,,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時(shí)間。
  ■      磁性攪拌速度調(diào)整,。在反應(yīng)池中,,因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部,與電極不在一處,,因此攪拌速度以快到不形成湍流為止,,這樣可以zui快達(dá)到終點(diǎn)。
  ■      滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢,。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間,,而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢,這樣可提高計(jì)量度,。
  ■      當(dāng)日試驗(yàn)完畢后,,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾費(fèi)休試劑,然后用甲醇清洗干凈,,千萬不能用水清洗系統(tǒng),,因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā),將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí),。
  ■      水分測定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場,,避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng),出現(xiàn)不正?,F(xiàn)象,。
  手動(dòng)的水分測定儀,因?yàn)楸仨毷褂貌Aё詣?dòng)滴定管計(jì)量卡爾費(fèi)休試劑和甲醇溶劑,,而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系,,又必須與外界接通。除了上面需要注意的方面外,,在使用時(shí),,還應(yīng)該注意以下兩點(diǎn):
  ■      系統(tǒng)盡量密閉,。手動(dòng)的水分測定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管,以便減少空氣水分對測試結(jié)果的干擾,。在空氣相對濕度大于70%的環(huán)境下,,應(yīng)盡量不安排水分測試。
  在調(diào)整滴定管的滴定速度時(shí),,調(diào)整到1滴/秒,。滴定速度太快將導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)時(shí)產(chǎn)生的延時(shí)誤差較大;而滴定速度太慢則會(huì)延長測試的過程,,上述干擾容易導(dǎo)致遲遲不到達(dá)終點(diǎn),。

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