硝酸鹽,、亞硝酸鹽是合法的添加劑,,主要作為護色劑和防腐劑使用,。硝酸鹽本身對人體是沒有危害的,然而在硝酸還原酶的作用下會轉(zhuǎn)換成亞硝酸鹽,,亞硝酸鹽具有中等毒性,,進入血液可與血紅蛋白結(jié)合,,使血紅蛋白失去攜氧功能,嚴(yán)重時可使人窒息而死,;亞硝酸鹽在人體內(nèi)也可能會轉(zhuǎn)化成具致癌性的亞硝胺,。
GB2762-2005對食品中亞硝酸鹽*做了規(guī)定:蔬菜2mg/kg、醬腌菜20 mg/kg,、食鹽2mg/kg,。
1.1樣品處理
食品試樣研碎,用超純水提取,,離心過濾,,取上清液上機測試。
1.2實驗部分
(1)儀器與試劑:離子色譜儀(YC7000,青島埃侖通用科技有限公司)及高效陰離子色譜分析柱,;分析天平(0.0001g,,);超聲波清洗器,。
硝酸鈉,、亞硝酸鈉,、碳酸鈉、碳酸氫鈉(優(yōu)級純,,國藥集團有限公司),。
(2)測試條件:
2.8mmol/L的碳酸鈉、1.6mmol/L碳酸氫鈉混合溶液,,室溫,,流速1.5ml/min,泵壓7.8MPa,,電導(dǎo)29,,電流67mA。
(3)實驗內(nèi)容:
(一)標(biāo)準(zhǔn)溶液配置與標(biāo)準(zhǔn)曲線制作:
① 硝酸鈉等在烘箱干燥至恒重,,精確至0.0002g,,稱取適量,分別置于100mL容量瓶中,,加入約70mL的超純水,,待試樣溶解后定容至刻度,分別得到濃度為1.0mg/mL的硝酸根,、亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液,。
② 精確移取1.0mL硝酸根、亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶,,加入二次去離子水稀釋至刻度,,得到10mg/L的硝酸根、亞硝酸根混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,。
③ 分別移取適量混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,,置于100mL容量瓶中,用二次去離子水定容至刻度,,得到濃度由低到高的系列線性標(biāo)準(zhǔn)溶液,。
④ 將上述線性標(biāo)準(zhǔn)溶液按濃度由低到高依次上機測試,并繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,。
(二)食品試樣測試
食品試樣研碎,,用超純水提取,離心過濾,,取上清液上機測試,;若濃度過高可稀釋后測定。
(三)數(shù)據(jù)處理
采用外標(biāo)法進行數(shù)據(jù)處理,,測得浸提液中的硝酸根,、亞硝酸根濃度,換算成食品中的含量。
1.3 結(jié)果分析
(1)硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線
在本次測試條件下,,上機測定標(biāo)準(zhǔn)溶液,,得到譜圖。
(2)亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)曲線
1.4 結(jié)論
本次實驗采用離子色譜法測定食品樣品中的硝酸根,、亞硝酸根含量,該方法方便,、宜行,,數(shù)據(jù)可靠。某樣檢測數(shù)據(jù)如下:
硝酸根離子含量=1.2331*100/1000/10.5346=11.7ug/g
亞硝酸根離子含量=0.447*100/1000/10.5346=4.24ug/g,。
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