二氧化硅中氯離子的檢測
離子色譜法
石英微粉又稱硅微粉，在電子及電器工業(yè)中有著廣泛的應用,，它可用于環(huán)氧樹脂澆注料,、灌封料,、塑封料,、模封料、工程塑料,、涂料以及電焊條保護涂層等,。
硅微粉水萃取液中的氯離子含量是現(xiàn)行電子行業(yè)標準中重要的檢測指標。
本次實驗采用離子色譜法測定石英微粉水萃取液中的氯離子,，方法簡便,、快捷，數(shù)據(jù)可靠,。
1.1 樣品處理
稱取適量硅微粉,，加入純水，超聲波震蕩提取,，得到樣品溶液上機測試,。
1.2 實驗部分
（1） 儀器與試劑
YC3000型離子色譜儀、脫氣機 ,、高效陰離子色譜柱,、ASCD陰離子抑制電導池
碳酸鈉、碳酸氫鈉（優(yōu)級純,，科密歐試劑有限公司）
氯化鈉,，優(yōu)級純。
（2） 測試條件
淋洗液2.8mM Na2CO3+1.7mM NaHCO3，流速1.5mL/min ,，柱壓5.35MPa,，室溫，電導36,，電流67mA,。
（3） 實驗內(nèi)容
（一）標準溶液配置與標準曲線制作:
① 氯化鈉標準試劑預先在烘箱干燥至恒重，稱取適量,，精確至0.0002g,，置于100mL容量瓶中，加入約70mL的超純水,，待試樣溶解后定容至刻度,，得到濃度為1.0mg/mL的氯離子標準溶液。
② 精確移取1.0mL氯離子標準溶液置于100mL容量瓶,，加入二次去離子水稀釋至刻度,，得到10mg/L的氯離子工作標準溶液。
③ 分別移取適量體積的氯離子工作標準溶液,，置于100mL容量瓶中,，用二次去離子水定容至刻度，得到濃度由低到高的系列線性標準溶液,。
④ 將上述線性標準溶液按濃度由低到高依次上機測試,，并繪制標準工作曲線。
（二）樣品處理與測試
稱取20.2341硅微粉,，加入20ml超純水,，超聲波震蕩提取約30min，重復操作三次,，三次提取液合并至100ml容量瓶中,，用純水定容，搖勻得到樣品溶液,，上機測試,；若濃度過高可稀釋后上機測定。
（三）數(shù)據(jù)處理
采用外標法進行數(shù)據(jù)處理,，測得樣品溶液中氯離子的濃度,，換算成樣品中的氯離子含量。
1.3 結(jié)果分析
（1） 待測離子標準譜圖
（2） 標準曲線
1.4 結(jié)論
本次實驗采用離子色譜法硅微粉中的氯離子含量,，超純水震蕩提取三次,，得到樣品溶液上機測試。該方法操作簡便,，數(shù)據(jù)可靠,。
氯離子檢測數(shù)據(jù)如下：
氯離子=0.3742 mg/L×100/1000/20.2341=1.85ug/g
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