微庫侖硫滴定儀：濃度測試
一,、目的要求
1、掌握微庫侖硫滴定儀的原理及化學(xué)指示劑指示終點的方法,。
2,、應(yīng)用法拉第定律求算未知物的濃度。
二,、原理
在酸性介質(zhì)中,，0.1mol/L KI在Pt陽極上電解產(chǎn)生“滴定劑”I2來“滴定”S2O32-,，用淀粉指示終點。通過電解所消耗的庫侖數(shù)計算Na2S2O3的濃度,。
2-具體為：使碘離子在鉑陽極上氧化為碘,，然后與試液中S2O3的作用，工作電極對的電極反應(yīng)為：陽極：2I=I2+2e陰極：2H+2e=H2
滴定反應(yīng)：I2+2S2O32-2--+S4O6+2I,，可用淀粉指示劑指示終點,。當(dāng)S2O3全部被氧化2--2-為S4O6后，過量的碘將在指示電極上析出,，溶液出現(xiàn)淀粉藍(lán),，停止電解。根據(jù)電解產(chǎn)生碘時所消耗的電量,，即可按法拉第定律計算溶液中Na2S2O3含量,。
三、儀器與試劑
微庫侖硫滴定儀一套,，鉑電極兩支,。
試劑0.1mol/L KI溶液：稱取1.7gKI溶于100ml蒸餾水中待用；未知Na2S2O3溶液,；
0.1%淀粉溶液,。
四、實驗步驟
(1)連接線路,，即Pt工作電極接庫侖儀的正極,，Pt輔助電極接負(fù)極并把它裝在玻璃套管中。電解池中加入5mL0.1mol/L KI溶液,，放入攪拌子,，插入2支Pt電極并加入適量蒸餾水使電極恰好浸沒，玻璃套管中也加入適量KI溶液,。加入0.1%淀粉3ml,指示終點,。若溶液變藍(lán)，做實驗步驟（2）,；若不變藍(lán),，直接做實驗步驟（3）。
?。?）溶液的調(diào)零
該步驟的目的是為了除去KI溶液在放置過程中可能已經(jīng)氧化所產(chǎn)生的I2,，滴加幾滴稀Na2S2O3，使溶液的蘭色褪去,。設(shè)置電解電流10mA,，開始電解,溶液變藍(lán)時為終點，此時儀器讀數(shù)為消耗的毫庫侖數(shù)（不必記錄,，調(diào)零時所清除的是溶液中原有的雜志物質(zhì)）,，復(fù)零,。
(3)測量：移取試液5ml(由試液含Na2S2O3量決定，V在0.1～10ml范圍內(nèi)),，置于電解杯中,，開始電解。電解至終點,，記下所消耗的毫庫侖數(shù),。
(4)重測兩次
(5)關(guān)閉攪拌器，清洗電解杯和電極,。
五,、注意事項：
1、電極的極性切勿接錯,，若接錯必須仔細(xì)清洗電極,。
2、保護(hù)管中應(yīng)放KI溶液,，使Pt電極浸沒,。
3、每次試液必須準(zhǔn)確移取,。
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