一,、
硫醇硫測(cè)定儀化學(xué)試劑及純度要求:
1、硫酸:化學(xué)純,,配成1:5的硫酸溶液,。 將1體積硫酸(注意,!有毒,。強(qiáng)氧化劑,引起嚴(yán)重燙傷)緩緩地倒入5體積水中,。
2,、硫酸鎘(3CdSO4·8H2O):化學(xué)純,配成酸性溶液,。 在水中溶解150g硫酸鎘(小心,!有毒。操作后要洗手),,加入10ml硫酸溶液,,用水稀釋至1L。
3,、碘化鉀:分析純,。
4、異丙醇:分析純,。
5,、硝酸銀:分析純。
6,、硝酸:分析純,。
7、硫化鈉(Na2S或Na2S·9H2O):分析純,,配成1%的水溶液,。 在水中溶解10g硫化鈉(或31gNa2S·9H2O),用水稀釋至1L,。根據(jù)需要配制新鮮溶液,。
8,、結(jié)晶乙酸鈉或無水乙酸鈉:分析純。
9,、冰乙酸:分析純,。
二、硫醇硫測(cè)定儀化學(xué)試劑配制方法:
1,、0.1mol/L碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制: 在水中溶解約17g(稱準(zhǔn)至0.01g) 碘化鉀,,并在容量瓶中用水稀釋至1L。計(jì)算的麾爾濃度,。
2,、0.1mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制: 在100ml水中溶解17g硝酸銀,用異丙醇稀釋至1L,。貯存在棕色瓶中,,每周標(biāo)定一次。(標(biāo)定方法按GB1792-88進(jìn)行)
3,、0.01mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制: 吸取10mL0.1mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液100ml棕色容量瓶中,,用異丙醇稀釋至刻度線。有效期不超過3天,,若出現(xiàn)渾濁沉淀,,必須另配。
注:在有爭(zhēng)議時(shí),,需當(dāng)天配制,。
三、滴定溶劑的配制:
(1)堿性滴定溶劑:稱取2.7g結(jié)晶乙酸鈉或1.6g無水,,溶解在25ml無氧水中,,注入到975ml異丙醇中。
(2)酸性滴定溶劑:稱取2.7g結(jié)晶乙酸鈉或1.6g無水,,溶解在20ml無氧水中,,注入到975ml異丙醇中,并加入4.6ml冰乙酸,。
注:測(cè)定汽油中的硫醇采用堿性滴定溶劑,;測(cè)定噴汽燃料、煤油和輕柴油中的硫醇則采用酸性滴定溶劑,;兩種滴定溶劑每天使用前均須用快速氮?dú)饬鲀艋?0分鐘以除去氧并保持隔絕大氣,。
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