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離子色譜的常見故障是怎么解決的

時間:2022-7-18 閱讀:2652
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  離子色譜是高效液相色譜的一種,,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進(jìn)行在線自動連續(xù)電導(dǎo)檢測
  離子相色譜儀在使用的過程中難免會出現(xiàn)一些故障,,有一些相對簡單的故障,,只要我們知道原理,使用邏輯推理的方法,,逐—排查,,尋找問題所在,然后根據(jù)故障的類別,、大小,,采取相應(yīng)的解決措施,就可以自己進(jìn)行維修,,從而縮短儀器的故障周期提高使用效率,。下面主要針對離子色譜儀日常分析工作中一些簡單故障的排除進(jìn)行說明。
  1壓力問題
  1.1壓力增高
  通常以下情況會導(dǎo)致系統(tǒng)壓力增高:一是保護(hù)柱壓力高,。二是色譜柱壓力高,。三是流速設(shè)定過高。四是進(jìn)樣閥損壞或堵塞,。五是泵的單向閥堵塞,。
  排查方法:通常按照以下方法進(jìn)行排查哪個原因引起的壓力增高:①在1.0流速下先記錄儀器總壓力P;②先斷開保護(hù)柱入口,,記錄壓力P1,;③接上保護(hù)柱入口,斷開保護(hù)柱出口,,記錄壓力P2,;④連接保護(hù)柱出口,斷開色譜柱出口記錄壓力P3,;⑤連接色譜柱出口,,斷開抑制器淋洗液出口記錄壓力P4;⑥連接抑制器淋洗液出口,,斷開抑制器再生液入口,,記錄壓力P5。按照上述進(jìn)行排查記錄壓力后,,用總壓力P分別減去P1,、P2、P3,、P4的壓力后和各個組件部位正常的壓力進(jìn)行比對,,就能排查出哪個組件引起的系統(tǒng)壓力高。
  1.2壓力降低
  通常以下情況會導(dǎo)致系統(tǒng)壓力降低:一是流動相氣泡干擾,。處理方法:流動相要經(jīng)過脫氣處理,。二是系統(tǒng)漏液。處理方法:詳細(xì)處理方法見3.2進(jìn)行處理,。三是流速設(shè)定過低,。處理方法:按照色譜柱分析報告設(shè)置流速,。四是柱溫過高。處理方法:按照色譜柱分析報告設(shè)置柱溫,。
  2漏液問題
  常見漏液處:一是接頭處漏液,。處理方法:①接頭處有卡痕松動,切掉前段部分,,再將其重新連接上;②接頭磨損,,要進(jìn)行更換,。二是泵漏液。處理方法:①泵密封損壞,,密封圈漏液,,進(jìn)行更換密封圈;②排氣閥漏液,,需要重新擰緊,。三是檢測器手緊接頭處漏液。處理方法:重新擰緊,。四是:抑制器漏液,。處理方法:①接頭漏液,重新擰緊,;②側(cè)邊漏液,,更換抑制器。
  3背景電導(dǎo)偏高問題
  通常以下情況會導(dǎo)致背景電導(dǎo)偏高:一是淋洗液基體中有高電導(dǎo)的物質(zhì),。處理方法:將純水重新處理并更換淋洗液,。二是抑制器損壞,無法起到抑制背景電導(dǎo)的作用,。處理方法:更換抑制器,。三是電導(dǎo)池中結(jié)晶有固體電解質(zhì)。處理方法:將電導(dǎo)池取下,,滴加一滴1:1的硝酸,,再用去離子水沖洗干凈,在重新裝上去,。
  4基線漂移大問題
  分析原因:一是溫度波動,。處理方法:盡量使室溫保持恒定,采用恒溫裝置,,使柱溫恒定約30-60min,;二是流動相不均勻。處理方法:進(jìn)行脫氣處理,,使用純度更高的試劑,。三是流動相配比不當(dāng)或流速變化,。處理方法:檢查流動相的組分及流速是否按照色譜柱分析報告進(jìn)行配置。
  5基線噪聲大問題
  分析其原因:一是流動相污染,、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成,。處理方法:更換流動相,使用純度更高的試劑,。二是系統(tǒng)內(nèi)有氣泡,。處理方法:打開排氣閥門,增大流量排凈液缸中的氣泡,,逐級斷開連接口,,排掉流路中的氣泡。

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