樣品前處理的目的
1,、使被測組分從復(fù)雜的樣品中分離,，制成便于測定的溶液形式。
2,、除去對分析測定有干擾的基體物質(zhì),。
3、如果被測組分的濃度較低,，還需要進行濃縮富集,。
4、如果被測組分用選定的分析方法難以檢測,，還需要通過樣品衍生化處理使其定量地轉(zhuǎn)化成另一種易于檢測的化合物,。
樣品前處理的要求
1、樣品是否要預(yù)處理,，如何進行預(yù)處理,，采樣何種方法，應(yīng)根據(jù)樣品的性狀,、檢驗的要求和所用分析儀器的性能第方面加以考慮,。
2、應(yīng)盡量不用或少使用預(yù)處理,，以便減少操作步驟,，加快分析速度，也可減少預(yù)處理過程中帶來的不利影響,，如引入污染,、待測物損失等。
3,、分解法處理樣品時,，分解必須*，不能造成被測組分的損失,，待測組分的回收率應(yīng)足夠高,。
4、樣品不能被污染,，不能引入待測組分和干擾測定的物質(zhì),。
5、試劑的消耗應(yīng)盡可能少,，方法簡便易行,，速度快，對環(huán)境和人員污染少,。
樣品溶液的制備方法
當(dāng)樣品中被測組分為游離狀態(tài)時——溶解法制備溶液,。
當(dāng)樣品中被測組分為結(jié)合狀態(tài)時——分解法制備溶液。
1,、溶解法（要全部溶解）
1.1 水溶法
用水作為溶劑,，適用于水溶性成分,，如，無機鹽,、水溶性色素等,。
1.2 酸性水溶液浸出法
溶劑為各種酸的水溶液，適用于在酸性水溶液中溶解度增大且穩(wěn)定的組分,。
1.3 堿性水溶液浸出法
溶劑為堿性水溶液,，適用于在堿性水溶液中溶解度增大且穩(wěn)定的成分。
1.4 有機溶劑浸出法
適用于易溶于有機溶劑的待測成分,。
常用的有機溶劑有石油醚,、氯仿、丙酮,、正己烷等,。
根據(jù)“相似相溶"原理選擇有機溶劑。
2,、分解法
2.1 全部分解法
干灰化法
優(yōu)點：
①基本不添加或添加很少量的試劑,，故空白值較低；
②多數(shù)食品經(jīng)灼燒后所剩下的灰分體積很小,，因而能處理較多量的樣品,，故可加大稱樣量，在方法靈敏度相同的情況下,，可提高檢出率,；
③有機物分解*；
④操作簡單,，灰化過程中不需要人一直看管,，可同時做其他實驗的準(zhǔn)備工作。
缺點：
①處理樣品所需要的時間較長,；
②由于敞口灰化,，溫度又高，容易造成某些揮發(fā)性元素的損失,；
③盛裝樣品的坩堝對被測組分有一定的吸留作用,，由于高溫灼燒使坩堝材料結(jié)構(gòu)改變造成微小孔穴，使某些被測組分吸留于孔穴中很難溶出,，致使測定結(jié)果和回收率偏低,。
提高回收率的措施：
①根據(jù)被測組分的性質(zhì)，采取適宜的灰化溫度灰化食品樣品,，應(yīng)在盡可能低的溫度下進行,，但溫度過低會延長灰化時間，通常選用500～550℃灰化2h或在600℃灰化0.5h。一般不要超過600℃,。
②加入灰化固定劑,，防止被測組分的揮發(fā)損失和坩堝吸留,。
2.2 濕消化法
優(yōu)點：
①由于使用強氧化劑,，有機物分解速度快，消化所需時間短,；
②由于加熱溫度較干法灰化低,，故可減少金屬揮發(fā)逸散的損失，同時容器的吸留也少,；
③被測物質(zhì)以離子狀態(tài)保存在消化液中,，便于分別測定其中的各種微量元素。
缺點：
①在消化過程中,，有機物快速氧化常產(chǎn)生大量有害氣體,，因此操作需在通風(fēng)櫥內(nèi)進行；
②消化初期,，易產(chǎn)生大量泡沫外溢,，故需操作人員隨時照管；
③消化過程中大量使用各種氧化劑等,，試劑用量較大,，空白值偏高。
常用的消化方法
在實際工作中,，除了單獨使用硫酸的消化方法外,，經(jīng)常采取幾種不同的氧化性酸類配合使用，利用各種酸的特點,，取長補短,，以達到安全、快速,、*破壞有機物的目的,。幾種常用的消化方法如下：
①單獨使用硫酸的消化方法此法在樣品消化時，僅加入硫酸,，在加熱的情況下,，依靠硫酸的脫水炭化作用，破壞有機物,。
②硝酸一高氯酸消化法,。
③硝酸一硫酸消化法。
常用的消化操作技術(shù)都有哪些,？
①敞口消化法
②回流消化法
③冷消化法
④密封罐消化法
消化操作時的注意事項
①消化所用的試劑,，應(yīng)采用高純的酸和氧化劑，所含雜質(zhì)要少，并同時按與樣品相同的操作做空白試驗,，以扣除消化試劑對測定數(shù)據(jù)的影響,。如果空白值較高，應(yīng)提高試劑純度,，并選擇質(zhì)量較好的玻璃器皿進行消化,。
②消化瓶內(nèi)可以加玻璃珠或瓷片，以防止暴沸,；凱氏燒瓶的瓶口應(yīng)傾斜,，不應(yīng)對著自己或他人。加熱時火力應(yīng)集中于底部,，瓶頸部位應(yīng)保持較低的溫度,，以冷凝酸霧，并減少被測成分的揮發(fā)損失,。如果產(chǎn)生大量的泡沫,，除迅速減小火力外，可加入少量不影響測定的消泡劑,，如辛醇,、硅油等；也可將樣品和消化液在室溫下浸泡過夜,，第二天再進行加熱消化,。
③在加熱過程中需要補加酸或氧化劑時，首先停止加熱,，待消化液稍冷后才沿瓶壁緩緩加入,，以免發(fā)生劇烈反應(yīng)，引起噴濺,。另外,，在高溫下補加酸，會使酸迅速揮發(fā),，既浪費又污染環(huán)境,。
3、常用的分離與富集方法
3.1萃取法：操作迅速,，分離效果好,，應(yīng)用廣泛。但萃取試劑通常易燃,、易揮發(fā),，且有毒性。
在萃取時,，特別是當(dāng)溶液呈堿性時,，常常會產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,，影響分離。破壞乳化的方法有：
①較長時間靜置,。
②輕輕地旋搖漏斗,，加速分層。
③若因兩種溶劑（水與有機溶劑）部分互溶而發(fā)生乳化,，可以加入少量電解質(zhì)（如氯化鈉）,，利用鹽析作用加以破壞I若因兩相密度差小發(fā)生乳化，也可以加入電解質(zhì),，以增大水相的密度,。
④若因溶液呈堿性而產(chǎn)生乳化,，?？杉尤肷倭康南←}酸或采用過濾等方法消除。根據(jù)不同情況,，還可以加入乙醇,、磺化蓖麻油等消除乳化 。
3.2固相萃取
分為活化吸附劑,、上樣,、洗滌和洗脫四個步驟。
在萃取樣品之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿≈?，以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對目標(biāo)化合物的干擾,，激活固定相表面的活性基團的活性。
活化通常采用兩個步驟,，先用洗脫能力較強的溶劑洗脫去柱中殘存的干擾物,，激活固定相；再用洗脫能力較弱的溶劑淋洗柱子,，以使其與上樣溶劑匹配,；
上樣：將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入活化后的固相萃取柱中；
洗滌和洗脫：在樣品進入吸附劑,、目標(biāo)化合物被吸附后,，可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉，然后再用較強的溶劑將目標(biāo)化合物洗脫下來,，加以收集,。
3.3其它方法
固相微萃取法
超臨界流體萃取法
蒸餾與揮發(fā)法
膜分離法
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