水質(zhì)檢測(cè)行業(yè)對(duì)二氧化硅的檢測(cè)通常采用分光光度法,其中硅鉬黃法和硅鉬藍(lán)法是兩種常用的方法,。
硅鉬黃法是在一定條件下,,硅酸與鉬酸銨反應(yīng)生成一種黃色的可溶性硅鉬雜多酸配合物。在這個(gè)配合物中,,吸光率與硅酸的濃度成正比,,并在440nm波長(zhǎng)下進(jìn)行測(cè)量,,從而得到二氧化硅的濃度。
而硅鉬藍(lán)法則是將硅鉬黃法生成的硅鉬黃用氧化劑轉(zhuǎn)化為藍(lán)色的配合物,,即硅鉬藍(lán),。在這個(gè)配合物中,吸光率與硅酸的濃度也成正比,,但在680nm波長(zhǎng)下進(jìn)行測(cè)量,,從而得到二氧化硅的濃度。
通過比較這兩種方法的測(cè)定原理,,我們可以發(fā)現(xiàn),,硅鉬藍(lán)法是在硅鉬黃法的基礎(chǔ)上進(jìn)行了進(jìn)一步的顯色反應(yīng)恢復(fù),因此操作過程較為復(fù)雜,,操作時(shí)間也較長(zhǎng),。
另外,硅鉬黃法可以測(cè)量的二氧化硅含量范圍要大于硅鉬藍(lán)法,,因此在一般分析中,,通常使用硅鉬藍(lán)光度法來測(cè)定少量二氧化硅。
在使用光度法測(cè)定二氧化硅時(shí),,最重要的問題是將樣品中的硅全部轉(zhuǎn)移到溶液中,,并以單分子硅酸的狀態(tài)存在。因此,,在制備樣品溶液時(shí),,通常會(huì)使用碳酸鉀(或碳酸鈉)-硼砂混合溶劑(2∶1)、苛性鈉或苛性鉀分解樣品,,并采用逆酸化法,,即將溶液熔化后用水浸泡制成的堿性溶液,快速倒入稀鹽酸中,,使溶液從偏堿中快速超過pH=3~7范圍,,變成pH=0.5~2的酸性溶液。這樣可以大大降低聚合硅酸的形成,。
此外,,溶液的酸值、溫度和并存離子等都會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響,。因此,,在實(shí)驗(yàn)過程中,應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況采取相應(yīng)的措施來減少或消除這些因素可能產(chǎn)生的偏差,。
