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國標優(yōu)化：牛奶中左旋咪唑殘留量的測定 GB 29681-2013
左旋咪唑主要用于治療畜禽胃腸道線蟲,、肺線蟲病和豬腎蟲病，在畜牧業(yè)中廣泛應用,。不合理地使用左旋咪唑會造成動物產(chǎn)品中殘留,，殘留的左旋咪唑?qū)θ梭w的主要潛在危害是致畸作用和致突變作用。
方法優(yōu)勢
迪馬科技建立牛奶中左旋咪唑解決方案,，對比《GB29681-2013食品安全國家標準牛奶中左旋咪唑殘留量的測定液相色譜法》,，本方案：
1.簡化前處理步驟，避免出現(xiàn)乳化現(xiàn)：采用10g/LTCA,、三氯甲烷作為提取液,，取代碳酸鹽飽和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取，避免了牛奶和乙酸乙酯會出現(xiàn)乳化現(xiàn)象的問題,；
2.優(yōu)異的回收率結(jié)果：采用ProElutPXC固相萃取柱,，氨水甲醇洗脫，減少雜質(zhì)的干擾,，回收率達80%以上,，保證實驗結(jié)果的準確性、重現(xiàn)性,；
3.本方案定量限為5μg/kg,，與國標方法《GB29681-2013食品安全國家標準牛奶中左旋咪唑殘留量的測定液相色譜法》一致，可供廣大分析工作者使用,。
以下為詳細解決方案,，敬請參考！
1,、適用范圍
適用于牛奶中左旋咪唑的檢測，方法定量限是5.0μg/kg,。
2,、提取
(1)取5.0mL樣品與5mL三氯甲烷、1mL乙酸鉛（200g/L）,、10mLTCA（10g/L）混合,，振蕩2min，8000rpm下離心2min,，收集上清液,；
(2)將下層殘留物用10mLTCA（10g/L）、1mL乙酸鉛（200g/L）按照步驟(1)重復提取一次，合并兩次上清液,，待凈化,。
3、凈化—ProElutPXC150mg/6mL（Cat.#68204）
*氨水甲醇溶液：5%氨水―甲醇（80：20,，V/V）
4,、色譜條件
色譜柱：DiamonsilC18(2),150mm×4.6mm,5μm（Cat#99601）
流速：1.0mL/min
進樣量：20μL
柱溫：30℃
檢測器：UV220nm
流動相：0.02mol/L磷酸二氫鈉二乙胺緩沖溶液*：甲醇=50：50
*0.02mol/L磷酸二氫鈉二乙胺緩沖溶液：取磷酸二氫鈉2.44g，加水850mL溶解,，加二乙胺3mL混合,，用10%磷酸調(diào)pH至7.5，用水稀釋至1000mL,。
5,、添加回收結(jié)果
牛奶中左旋咪唑的HPLC檢測添加回收結(jié)果
方法優(yōu)勢
迪馬科技建立牛奶中左旋咪唑解決方案,，對比《GB29681-2013食品安全國家標準牛奶中左旋咪唑殘留量的測定液相色譜法》,，本方案：
1.簡化前處理步驟，避免出現(xiàn)乳化現(xiàn)：采用10g/LTCA,、三氯甲烷作為提取液,，取代碳酸鹽飽和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取，避免了牛奶和乙酸乙酯會出現(xiàn)乳化現(xiàn)象的問題,；
2.優(yōu)異的回收率結(jié)果：采用ProElutPXC固相萃取柱,，氨水甲醇洗脫，減少雜質(zhì)的干擾,，回收率達80%以上,，保證實驗結(jié)果的準確性、重現(xiàn)性,；
3.本方案定量限為5μg/kg,，與國標方法《GB29681-2013食品安全國家標準牛奶中左旋咪唑殘留量的測定液相色譜法》一致，可供廣大分析工作者使用,。
以下為詳細解決方案,，敬請參考！
1,、適用范圍
適用于牛奶中左旋咪唑的檢測，方法定量限是5.0μg/kg,。
2,、提取
(1)取5.0mL樣品與5mL三氯甲烷、1mL乙酸鉛（200g/L）,、10mLTCA（10g/L）混合,，振蕩2min，8000rpm下離心2min,，收集上清液,；
(2)將下層殘留物用10mLTCA（10g/L）、1mL乙酸鉛（200g/L）按照步驟(1)重復提取一次，合并兩次上清液,，待凈化,。
3、凈化—ProElutPXC150mg/6mL（Cat.#68204）
| a活化： | 5 mL甲醇,、5 mL水,； |
| b上樣： | 加入待凈化液，棄去流出液,； |
| c淋洗： | 依次加入3 mL水,，3 mL氨水甲醇溶液*，棄去流出液,； |
| d洗脫： | 加入8 mL 5%氨水甲醇,，收集流出液； |
| e重新溶解： | 將洗脫液在40 ℃下減壓蒸餾近干,，用流動相溶液定容至1 mL,，供HPLC分析。 |
*氨水甲醇溶液：5%氨水―甲醇（80：20,，V/V）
4,、色譜條件
色譜柱：DiamonsilC18(2),150mm×4.6mm,5μm（Cat#99601）
流速：1.0mL/min
進樣量：20μL
柱溫：30℃
檢測器：UV220nm
流動相：0.02mol/L磷酸二氫鈉二乙胺緩沖溶液*：甲醇=50：50
*0.02mol/L磷酸二氫鈉二乙胺緩沖溶液：取磷酸二氫鈉2.44g，加水850mL溶解,，加二乙胺3mL混合,，用10%磷酸調(diào)pH至7.5，用水稀釋至1000mL,。
5,、添加回收結(jié)果
牛奶中左旋咪唑的HPLC檢測添加回收結(jié)果
| 分析物 | 添加水平(mg/kg) | 回收率(%) |
| 左旋咪唑 | 0.1 | 84.36 |
| 左旋咪唑 | 0.02 | 94.57 |
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牛奶中左旋咪唑殘留量的測定相關(guān)產(chǎn)品信息：
| 貨號 | 名稱 | 規(guī)格 |
| 樣品前處理 | ||
| 68204 | 混合型陽離子交換反相固相萃取柱 | 150 mg/6 mL, 30/pk |
| ProElut PXC | ||
| 244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 | 12位 |
| 4803 | 1,3,6 mL柱管通用連接器 | 15/pk |
| 4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
| 99011 | 真空/正壓兩用泵，無油 | 1/pk |
| 99013 | 抽濾瓶套裝 | 1/pk |
| (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞) | ||
| 37177 | 針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
| 37180 | 針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
| 色譜柱及保護柱 | ||
| 99601 | 反相液相色譜柱 | 150 × 4.6 mm,，5 μm |
| Diamonsil C18(2) | ||
| 6201 | EasyGuard C18 保護柱套裝 | 10 × 4.0 |
| 1個柱套 + 2個柱芯 | ||
| 標準品 | ||
| 56-31742-250MG | 鹽酸左旋咪唑[16595-80-5] | 250 mg |
| HPLC溶劑Ÿ緩沖鹽Ÿ離子對試劑 | ||
| 50102 | 甲醇 HPLC級 | 4 L |
| 50157 | 磷酸二氫鈉 無水HPLC級 | 100 g |
| 50133 | 磷酸 HPLC級 | 50 mL |
| 通用色譜產(chǎn)品 | ||
| 52401B | 瓶架/藍色 | 50 孔 |
| 52401A | 瓶架/白色 | 50孔 |
| 5323 | 樣品瓶（棕色/螺紋） | 2 mL, 100/pk |
| 5325 | 樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝） | 100/pk |
| H80465 | HPLC 進樣針 | 25 μL |