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國標優(yōu)化：水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定GB 29702-2013
甲氧芐啶作為磺胺類藥物的增效劑,，與磺胺類一起使用時,，可增強其療效幾倍甚至幾十倍,。正是由于其*的作用,，甲氧芐啶在養(yǎng)殖業(yè)病害防治中被廣泛應(yīng)用。根據(jù)我國農(nóng)業(yè)部農(nóng)辦質(zhì)[2011]1號文件要求,，自2011年4月1日起,，所有新申報無公害農(nóng)產(chǎn)品的淡水魚中甲氧芐啶作為必檢項目列入，*值為50μg/kg,。
方法優(yōu)勢
迪馬科技建立的水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定解決方案,，對比《GB29702-2013食品安全國家標準水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定液相色譜法》,，本方案具有如下優(yōu)勢：
1.簡化提取步驟：不需經(jīng)過調(diào)整pH值、二氯甲烷反萃等復(fù)雜步驟即可完成甲氧芐啶提取,，只用0.1%甲酸-甲醇作為提取液,；
2.降低實驗成本：采用ProElutPXC固相萃取柱，5mL氨水甲醇洗脫,，遠低于國標方法中15mL洗脫液用量,；而提取步驟的簡化也會使實驗成本降低；
3.減少雜質(zhì)的干擾,，回收率達80%以上,，保證實驗結(jié)果的準確性、重現(xiàn)性,；
4.本方案檢測限為20μg/kg,，與國標方法《GB29702-2013食品安全國家標準水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定液相色譜法》一致。
以下為詳細解決方案,，敬請參考,！
1,、適用范圍
適用于水產(chǎn)品,，如蝦仁、鱈魚等中甲氧芐啶的檢測,，方法檢出限是20μg/kg,。
2、提取
(1)取5.0g樣品與15mL溶液A*,、1mL乙酸鉛（200g/L）,、7mL三氯甲烷混合，振蕩2min,，超聲提取5min,，8000rpm下離心2min，收集上清液,；
(2)將下層殘留物用15mL溶液A,、1mL乙酸鉛（200g/L）按照步驟(1)重復(fù)提取一次，合并兩次上清液,，待凈化,。
*溶液A：5%乙酸水―甲醇（70：30，V/V）
3,、凈化—ProElutPXC150mg/6mL（Cat.#68204）
4,、色譜條件
色譜柱：DiamonsilC18(2),250mm×4.6mm,5μm（Cat#99603）
流速：1.0mL/min
進樣量：20μL
柱溫：30℃
檢測器：UV230nm
流動相：0.1%甲酸水溶液：甲醇=80：20
5、添加回收結(jié)果
鱈魚中甲氧芐啶的HPLC檢測添加回收結(jié)果
蝦仁中甲氧芐啶的HPLC檢測添加回收結(jié)果
方法優(yōu)勢
迪馬科技建立的水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定解決方案,，對比《GB29702-2013食品安全國家標準水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定液相色譜法》,，本方案具有如下優(yōu)勢：
1.簡化提取步驟：不需經(jīng)過調(diào)整pH值、二氯甲烷反萃等復(fù)雜步驟即可完成甲氧芐啶提取,，只用0.1%甲酸-甲醇作為提取液,；
2.降低實驗成本：采用ProElutPXC固相萃取柱，5mL氨水甲醇洗脫,，遠低于國標方法中15mL洗脫液用量,；而提取步驟的簡化也會使實驗成本降低；
3.減少雜質(zhì)的干擾,，回收率達80%以上,，保證實驗結(jié)果的準確性、重現(xiàn)性,；
4.本方案檢測限為20μg/kg,，與國標方法《GB29702-2013食品安全國家標準水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定液相色譜法》一致。
以下為詳細解決方案,，敬請參考,！
1,、適用范圍
適用于水產(chǎn)品,，如蝦仁、鱈魚等中甲氧芐啶的檢測,，方法檢出限是20μg/kg,。
2、提取
(1)取5.0g樣品與15mL溶液A*,、1mL乙酸鉛（200g/L）,、7mL三氯甲烷混合，振蕩2min,，超聲提取5min,，8000rpm下離心2min，收集上清液,；
(2)將下層殘留物用15mL溶液A,、1mL乙酸鉛（200g/L）按照步驟(1)重復(fù)提取一次，合并兩次上清液,，待凈化,。
*溶液A：5%乙酸水―甲醇（70：30，V/V）
3,、凈化—ProElutPXC150mg/6mL（Cat.#68204）
| a活化： | 5 mL甲醇,、5 mL溶液A活化； |
| b上樣： | 加入待凈化液,，棄去流出液,； |
| c淋洗： | 依次加入5 mL溶液A,，5 mL甲醇，棄去流出液,； |
| d洗脫： | 加入5 mL 5%氨水甲醇,，收集流出液； |
| e重新溶解： | 將洗脫液在40 ℃下減壓蒸餾近干,用流動相溶液定容至1 mL,供HPLC分析,。 |
4,、色譜條件
色譜柱：DiamonsilC18(2),250mm×4.6mm,5μm（Cat#99603）
流速：1.0mL/min
進樣量：20μL
柱溫：30℃
檢測器：UV230nm
流動相：0.1%甲酸水溶液：甲醇=80：20
5、添加回收結(jié)果
鱈魚中甲氧芐啶的HPLC檢測添加回收結(jié)果
| 分析物 | 添加水平(mg/kg) | 回收率(%) |
| 甲氧芐啶 | 0.2 | 85.5 |
| 甲氧芐啶 | 0.02 | 83.38 |
蝦仁中甲氧芐啶的HPLC檢測添加回收結(jié)果
| 分析物 | 添加水平(mg/kg) | 回收率(%) |
| 甲氧芐啶 | 0.2 | 86.98 |
| 甲氧芐啶 | 0.02 | 86.83 |
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貨號 |
名稱 |
規(guī)格 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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樣品前處理 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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68204
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混合型陽離子交換反相固相萃取柱
ProElut PXC
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150 mg/6 mL, 30/pk
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244358
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12管防交叉污染真空SPE萃取裝置
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12位
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4803
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1,3,6 mL柱管通用連接器
|
15/pk
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4806
|
考克(控制流量)
|
15/pk
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99011
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真空/正壓兩用泵,，無油
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1/pk
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99013
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抽濾瓶套裝
(包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)
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1/pk
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37177
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針頭式過濾器 Nylon
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13 mm,0.22 μm 100/pk
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37180
|
針頭式過濾器 Nylon
|
13 mm,0.45 μm 100/pk
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色譜柱及保護柱 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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99603
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反相液相色譜柱
Diamonsil C18(2)
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250 × 4.6 mm,，5 μm
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6201
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EasyGuard C18 保護柱套裝
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10 × 4.0
1個柱套 + 2個柱芯
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標準品 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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56-46984-250MG
| 甲氧芐啶[738-70-5] | 250 mg | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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HPLC溶劑Ÿ緩沖鹽Ÿ離子對試劑 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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50102
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甲醇 HPLC級
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4 L
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50144
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甲酸 HPLC級
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50 mL
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50132
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乙酸 HPLC級
|
50 mL
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通用色譜產(chǎn)品 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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52401B
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瓶架/藍色
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50 孔
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52401A
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瓶架/白色
|
50孔
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5323
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樣品瓶（棕色/螺紋）
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2 mL, 100/pk
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5325
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樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝）
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100/pk
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H80465
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HPLC 進樣針
|
25 μL
甲氧芐啶作為磺胺類藥物的增效劑，與磺胺類一起使用時,，可增強其療效幾倍甚至幾十倍,。正是由于其*的作用，甲氧芐啶在養(yǎng)殖業(yè)病害防治中被廣泛應(yīng)用,。根據(jù)我國農(nóng)業(yè)部農(nóng)辦質(zhì)[2011]1號文件要求,，自2011年4月1日起，所有新申報無公害農(nóng)產(chǎn)品的淡水魚中甲氧芐啶作為必檢項目列入,，*值為50 μg/kg,。
方法優(yōu)勢
迪馬科技建立的水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定解決方案，對比《GB 29702-2013 食品安全國家標準 水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定 液相色譜法》,，本方案具有如下優(yōu)勢：
1.簡化提取步驟：不需經(jīng)過調(diào)整pH值,、二氯甲烷反萃等復(fù)雜步驟即可完成甲氧芐啶提取，只用0.1%甲酸-甲醇作為提取液,；
2.降低實驗成本：采用ProElut PXC固相萃取柱,，5 mL氨水甲醇洗脫，遠低于國標方法中15 mL洗脫液用量,；而提取步驟的簡化也會使實驗成本降低,；
3.減少雜質(zhì)的干擾，回收率達80%以上,，保證實驗結(jié)果的準確性,、重現(xiàn)性；
4.本方案檢測限為20 μg/kg,，與國標方法《GB 29702-2013 食品安全國家標準 水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定 液相色譜法》 一致,。
以下為詳細解決方案，敬請參考,！
1,、適用范圍
適用于水產(chǎn)品，如蝦仁,、鱈魚等中甲氧芐啶的檢測,，方法檢出限是20 μg /kg,。
2、提取 (1) 取5.0 g樣品與15 mL溶液A*,、1 mL乙酸鉛（200 g/L）,、7 mL三氯甲烷 混合，振蕩2 min,，超聲提取5 min,，8000 rpm下離心2 min，收集上清液,；
(2) 將下層殘留物用15 mL溶液A,、1 mL乙酸鉛（200 g/L）按照步驟(1)重復(fù)提取一次，合并兩次上清液,，待凈化,。
* 溶液A：5%乙酸水―甲醇（70：30，V/V）
3,、凈化— ProElut PXC 150 mg/6 mL（Cat.#68204）
4、色譜條件
色譜柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat# 99603）
流 速：1.0 mL/min
進樣量：20 μL
柱 溫：30 ℃
檢測器：UV 230 nm
流動相： 0.1% 甲酸水溶液：甲醇= 80：20
5,、添加回收結(jié)果
鱈魚中甲氧芐啶的HPLC檢測添加回收結(jié)果
蝦仁中甲氧芐啶的HPLC檢測添加回收結(jié)果
水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定相關(guān)產(chǎn)品信息：
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