動(dòng)物源性食品中喹乙醇代謝物的測定解決方案

（參考GB/T 20746-2006 牛、豬肝臟和肌肉中卡巴氧,、喹乙醇及代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法）

喹乙醇是一種飼料添加劑，能提高飼料轉(zhuǎn)化率，促進(jìn)牲畜生長,。但對大多數(shù)動(dòng)物有明顯的致畸作用，對人也有潛在致畸性,，致突變,，致癌作用。 因此喹乙醇在美國和歐盟都被禁止用作飼料添加劑,?！吨袊F藥典》（2005版）也有明確規(guī)定，喹乙醇被禁止用于家禽及水產(chǎn)養(yǎng)殖,。

喹乙醇在體內(nèi)不穩(wěn)定,，在動(dòng)物體內(nèi)能短時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生十多種代謝物，其中3- 甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA) 是其主要代謝產(chǎn)物之一,，在體內(nèi)相對穩(wěn)定,，是食品法典委員會(huì)認(rèn)定的標(biāo)示殘留物之一。我國農(nóng)業(yè)部規(guī)定肌肉和肝臟組織中的zui大殘留*分別為4 μg/kg 和50 μg/kg,。

方法優(yōu)勢

迪馬科技建立豬肉,、豬肝等動(dòng)物源性食品中喹乙醇代謝物解決方案，對比《GB/T 20746-2006 牛,、豬肝臟和肌肉中卡巴氧,、喹乙醇及代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》，本方案：

1. 不需要甲酸溶液消化,、蛋白酶酶解,、鹽酸酸化等復(fù)雜操作步驟，采用2%甲酸乙酸乙酯作為提取液,，采用ProElut PXA固相萃取柱,，水、甲醇淋洗,，2%甲酸乙酸乙酯洗脫,；

2. 簡化前處理步驟，降低實(shí)驗(yàn)成本,，節(jié)省大量時(shí)間,，并降低基質(zhì)效應(yīng)的影響，回收率達(dá)85%以上,，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,、重現(xiàn)性,；

3. 方法檢出限為0.27 μg/kg，較國標(biāo)方法《GB/T 20746-2006 牛,、豬肝臟和肌肉中卡巴氧,、喹乙醇及代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》 的方法檢測限0.5 μg/kg低，可供廣大分析工作者使用,。

以下為詳細(xì)解決方案,，敬請參考！

1,、適用范圍

適用于豬肉,、豬肝等動(dòng)物源性食品中喹乙醇代謝物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的檢測,，檢出限是0.27 μg /kg,，定量限是0.63 μg /kg。

2,、提取

(1)   取2.0 g樣品,，加入5 g無水硫酸鈉，攪勻,，加入15 mL 2%甲酸乙酸乙酯,，渦旋混合，振蕩5 min,，8000 rpm下離心2 min,，收集上清液；

(2)   將下層殘留物用10 mL 2% 甲酸乙酸乙酯按照步驟(1)重復(fù)提取一次,，合并兩次上清液,；

(3)    將上清液在35 ℃水浴條件下，減壓蒸至近干,，再加入10 mL 2 mo/L HCl水溶液超聲溶解,，轉(zhuǎn)移至15 mL離心管中，6000 rpm下離心2 min,，取5 mL下層清液,，待凈化。

3,、凈化

ProElut PXA 150 mg/ 6 mL（Cat.#68304）

a活      化：5 mL甲醇,，5 mL水活化； 

b上      樣：加入待凈化液,，棄去流出液,；

c淋      洗：加入10 mL水，5 mL甲醇,，棄去流出液,；  

d洗      脫：加入5 mL 2%甲酸乙酸乙酯,，收集流出液；

e重新溶解：將流出液在35 ℃下減壓蒸餾至干,，用甲醇定容至1 mL,，供LC-MS/MS分析。

4,、色譜條件

4.1 液相條件

色譜柱：Endeavorsil C18, 100 × 2.1 mm, 1.8 μm（Cat.# 87003）

流  速：0.2 mL/min   

進(jìn)樣量：5 μL  

柱  溫：35 ℃

流動(dòng)相：0.2%甲酸水：乙腈=40：60

4.2 質(zhì)譜條件

定性離子對,、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

5,、添加回收結(jié)果

豬肉和豬肝中喹乙醇代謝物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的LC-MS/MS檢測添加回收結(jié)果

相關(guān)產(chǎn)品信息

紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039,、#30040、#1034,、#1035*