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咸鴨蛋黃中蘇丹紅Ⅰ,、Ⅱ,、Ⅲ,、Ⅳ的檢測(cè)解決方案
蘇丹紅Ⅰ~ Ⅳ號(hào)均為人工合成的一系列偶氮類工業(yè)染料。研究表明,,其原型及代謝產(chǎn)物均有一定的潛在致癌作用,。近年來(lái)歐盟和我國(guó)都禁止蘇丹紅作為食品添加劑使用。但是由于蘇丹紅成本低廉,,顏色鮮艷,,不易褪色,一些不法商販將蘇丹紅添加到雞鴨飼料,、辣椒制品中,,極大地危害了消費(fèi)者的健康。
目前,,國(guó)內(nèi)外關(guān)于蘇丹紅的檢測(cè)方法主要有薄層色譜法,、液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法,、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等,。此類方法已應(yīng)用于如辣椒制品、調(diào)味品,、熟食,、蛋禽類制品等食品中蘇丹紅的殘留檢測(cè)。我國(guó)也發(fā)布了《GB/T 19681-2005 食品中蘇丹紅染料的檢測(cè)方法 液相色譜法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),。
方法優(yōu)勢(shì)
迪馬科技建立固相萃取-液相色譜法檢測(cè)鴨蛋黃中蘇丹紅,,鴨蛋黃樣品經(jīng)正己烷提取后,使用ProElut SDH 蘇丹紅檢測(cè)固相萃取柱進(jìn)行凈化,,液相色譜法檢測(cè),。
該方法參考國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行樣品提取,凈化過(guò)程使用商品化的蘇丹紅檢測(cè)固相萃取柱,,無(wú)需按照國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行層析柱的填裝和中性氧化鋁的活度調(diào)整,,避免了中性氧化鋁活度容易受環(huán)境影響而引起蘇丹紅回收率不穩(wěn)定的弊端;
使用ProElut SDH 蘇丹紅檢測(cè)固相萃取柱重現(xiàn)性和回收率結(jié)果更加穩(wěn)定可靠,;
方法檢出限10 μg/kg,,與國(guó)標(biāo)GB/T 19681-2005要求zui低檢出限要求相同。
以下為詳細(xì)解決方案,,敬請(qǐng)參考,!
1、適用范圍
本方案適用于咸鴨蛋黃中蘇丹紅Ⅰ,、蘇丹紅Ⅱ,、蘇丹紅Ⅲ和蘇丹紅Ⅳ的檢測(cè),方法檢出限是10 μg /kg。
2,、提取
(1) 取1.0 g樣品與10 mL正己烷混合,,振蕩5 min,超聲提取5 min,,6000 rpm下離心2 min,,收集上清液;
(2) 將下層殘留物用10 mL正己烷按照步驟(1)重復(fù)提取一次,,合并兩次上清液,;
(3) 將上清液在40℃水浴條件下,減壓蒸至近干,,再加入5 mL正己烷混勻,,待凈化。
3,、凈化
ProElut SDH 6 mL(Cat.#65909)
a活 化:5 mL正己烷活化,;
b上 樣:加入待凈化液,棄去流出液,;
c淋 洗:依次加入5 mL正己烷,,5 mL 1%乙酸乙酯正己烷,棄去流出液,;
d洗 脫:加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷,,收集流出液;
e重新溶解:將洗脫液在40 ℃下減壓蒸餾近干,,用40%甲基叔丁基醚甲醇溶液定容至1 mL,,供HPLC分析。
4,、色譜條件
色譜柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm(Cat# 99603)
流 速:1.0 mL/min
進(jìn)樣量:20 μL
柱 溫:40 ℃
檢測(cè)器:PDA 518 nm
流動(dòng)相:A:0.2% 磷酸水溶液 B:乙腈
梯度設(shè)置
5,、添加回收結(jié)果
咸鴨蛋黃中蘇丹紅的HPLC檢測(cè)添加回收結(jié)果
相關(guān)產(chǎn)品信息
紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040,、#1034,、#1035*