固相萃取柱應(yīng)用得到快速發(fā)展,，已廣泛應(yīng)用于食品,、環(huán)境,、制藥等行業(yè),，成為樣品前處理凈化的有效手段之一?？墒窃谑褂霉滔噍腿⌒≈^程中也會遇到各種各樣的問題,。以下是關(guān)于固相萃取柱的常見故障整理，信息網(wǎng)可以幫助到用戶,。

　　一,、回收率低

　　在一次完整的SPE操作中，目標(biāo)化合物可能會存在于樣品溶液流出液,、淋洗液,、洗脫液或吸附劑中，當(dāng)“目標(biāo)物沒有回收或回收率低” 現(xiàn)象發(fā)生時,，可向樣品溶液加入標(biāo)液,，然后進(jìn)行完整的SPE操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析,，首先確定目標(biāo)化合物存在于哪一部分,，進(jìn)而確定問題來自下列哪一環(huán)節(jié)：

　　1,、目標(biāo)化合物在吸附劑上保留不足；

　　2,、目標(biāo)化合物未被*洗脫,；

　　3、其他環(huán)節(jié),。

　　1,、目標(biāo)化合物在吸附劑上保留不足

　　當(dāng)超過5%的目標(biāo)化合物出現(xiàn)在樣品流出液或淋洗液時即可斷定“目標(biāo)化合物在吸附劑上的保留不足”。

　　2,、目標(biāo)化合物未被*洗脫

　　當(dāng)目標(biāo)化合物在樣品溶液流出液和淋洗液中未出現(xiàn)而洗脫液中僅有少量或未出現(xiàn)時，可判斷“目標(biāo)物未被*洗脫”,。

　　3,、其他環(huán)節(jié)

　　如果目標(biāo)化合物在洗脫液中正常出現(xiàn)，那么回收率不足的問題應(yīng)該來自樣品前處理的其他環(huán)節(jié),。

　　二,、萃取重現(xiàn)性差

　　在使用固相萃取小柱進(jìn)行樣品前處理時，若出現(xiàn)萃取效果重現(xiàn)性差,，可能的原因及改進(jìn)辦法如下：
 

        三,、凈化效果不理想 

　　1、凈化模式的改進(jìn)

　　通常而言采用保留目標(biāo)化合物的模式比保留雜質(zhì)的模式凈化效果好,，如果正在分析的項目為某一種或某一類化合物分析,，最好是采用保留目標(biāo)化合物的凈化模式；舉一個簡單的例子,，同樣是分析蔬菜中的多菌靈和噻菌靈(一類堿性農(nóng)藥),，使用陽離子交換柱可以專一性地保留這些農(nóng)藥，使它們基本與干擾物*分離,，而使用正相吸附劑或石墨化炭黑進(jìn)行保留干擾物的操作僅能把主要的干擾物除去,，仍有較多干擾物存留。

　　另外,，如果不止一種SPE柱可用于目標(biāo)化合物的凈化時,，應(yīng)挑選選擇性好的吸附劑；選擇性方面,，離子交換>正相>反相,。

　　2、淋洗液和洗脫液的優(yōu)化

　　對于反相模式和正相模式,，應(yīng)在不影響回收率的前提下,，增大淋洗液洗脫的強度并降低洗脫液的洗脫強度。

　　對于反相模式,，可將目標(biāo)化合物的水溶液上樣,，然后依次用5%,、10%、20%,、30%,、40%、50%,、60%,、70%、80%,、90%,、100%的甲醇水溶液洗脫，分別收集洗脫液分析,，建立淋洗曲線,，找出目標(biāo)化合物被洗脫時的溶劑體系，淋洗液中甲醇的含量應(yīng)稍低于目標(biāo)化合物恰好被洗脫時的溶劑體系,，而洗脫液中甲醇的含量應(yīng)稍高于目標(biāo)化合物恰好被*洗脫時的溶劑體系,；當(dāng)純甲醇不能洗脫目標(biāo)化合物時，應(yīng)試驗甲醇-甲基叔丁基醚混合溶液的洗脫曲線,；對于某些既不溶于水也不溶于甲醇的離子型化合物,，可以在溶劑體系中加入酸或堿。

　　對于正相體系,，可將目標(biāo)化合物的正己烷溶液上樣,，然后依次用5%、10%,、20%,、30%、40%,、50%,、60%、70%,、80%,、90%、100%的正己烷甲基叔丁基醚溶液洗脫,，分別收集洗脫液分析,，建立淋洗曲線，找出目標(biāo)化合物被洗脫時的溶劑體系,，淋洗液中甲基叔丁基醚的含量應(yīng)稍低于目標(biāo)化合物恰好被洗脫時的溶劑體系,，而洗脫液中甲基叔丁基醚的含量應(yīng)稍高于目標(biāo)化合物恰好被*洗脫時的溶劑體系。

　　3,、對SPE柱進(jìn)行合理的處理

　　SPE柱中的吸附劑可能存在少量干擾物,，有效地活化可以避免這些干擾物進(jìn)入洗脫液,，活化溶液應(yīng)選擇整個操作中洗脫強度*的溶劑體系；在反相模式中,，從樣品溶液到洗脫液主要涉及0%-100%甲醇水溶液,，所以活化溶液應(yīng)選純甲醇，當(dāng)目標(biāo)化合物需要用甲醇-甲基叔丁基醚混合液洗脫時,，活化溶液應(yīng)選甲基叔丁基醚,；在正相模式中，從樣品溶液到洗脫液主要涉及0%-100%正己烷-甲基叔丁基醚溶液,，所以活化溶液應(yīng)選純甲基叔丁基醚,。

　　四、SPE柱流速過低

　　使用固相萃取小柱過程中,，若出現(xiàn)SPE柱流速過低的情況,，可能的原因及改進(jìn)辦法如下：