有機酸分析柱的特點和柱子安裝程序
有機酸分析柱的特點:
耐受酸性條件,,柱壽命長,。
硅膠鍵和柱,,對有機酸分析的柱效和分辨率比聚合物柱高,。
室溫下即可進行分析,無需聚合物柱使用的高溫和低流速分析條件,,速度更快,。
柱價大大低于聚合物柱,有利于降低分析成本,。
該分析柱為常規(guī)有機酸的分析提供了兼顧分辨率,、分析速度,、靈敏度和操作簡單性的方法,。只需使用簡單的酸性磷酸鹽緩沖液和一根柱,,室溫下操作,,即可在6分鐘內(nèi)分離分析11個短鏈有機酸化合物。使用pH來調(diào)節(jié)柱選擇性,,降低流動相的pH值可以抑制羧酸的電離而提高它們的疏水性,,可以用于對峰保留位置的調(diào)整,,使得方法的開發(fā)簡單易行,。
有機酸分析柱的柱子安裝程序:
1,、柱子的檢查
從裝運箱里取出柱子時,要非常小心,。盡管柱子有一定的抗震性,但是如果被突然放在一個很硬的表面上,,也可能使聚合物珠子破裂,。仔細檢查柱子是否有任何可能發(fā)生在運輸途中的損害,。當柱子不使用時,是保存在包裝盒里,。
2、流動相的制備
流動相是稀酸,,典型的是在0.0025-0.02當量濃度范圍內(nèi)的稀硫酸,。其他強酸,如高氯酸和硝酸,,也可以使用,。但不建議使用含有鹵化物的酸,這類酸,,如鹽酸對不銹鋼有腐蝕作用。制備酸洗脫液,,應(yīng)使用建議的較低純度為18MΩ的水。
流動相必須使用下列方法之一來脫氣:真空,,超聲波,或氦氣噴射,。如果可行,,用于流動相脫氣的瓶子也應(yīng)作為溶劑儲存瓶,因為如果將流動相倒入另一瓶中,,會將空氣引入瓶中,。如果使用真空脫氣,添加一個攪拌子到瓶中,,以便釋放氣體,。流動相應(yīng)在使用前至少脫氣30分鐘,。
每24小時應(yīng)制備新鮮的流動相,。脫氣不當會導致氣泡產(chǎn)生(尤其是在高柱溫下),可能會導致基線不穩(wěn),。如果在色譜圖上觀察到“尖峰”或“噪音”,,停泵和對溶劑進行脫氣,。