化學(xué)發(fā)光定氮儀的工作原理
KDN—2000型化學(xué)發(fā)光定氮儀是根據(jù)化學(xué)發(fā)光檢測原理與計算機技術(shù)相結(jié)合開發(fā)的新一代精密實驗儀器。具有線性范圍寬、抗*力強,、操作簡便,、結(jié)果穩(wěn)定可靠等突出優(yōu)點,,可廣泛應(yīng)用于石油,、化工,、電力,、煤炭,、食品、環(huán)境保護及其它領(lǐng)域,,適用于測定石蠟油,、柴油、煤油,、汽油,、潤滑油,、燃料油、液化氣及天然氣,,以及其它油品,、化工原料及成品的總氮含量,是目前國內(nèi)外*的氮分析儀器,。
2技術(shù)參數(shù):
項目 | 總氮測定 | ||
樣品各類 | 液體 | 固體 | 氣體 |
測定方法 | 化學(xué)發(fā)光法(N) | ||
樣品進樣量 | 1~50uL | 1~100mg | 1~10mL |
測量范圍 | 0.5~10000mg/L | ||
測量精度 | 濃度值(ppm) | 進樣量(uL) | RSD(%) |
0.5 | 20 | 25 | |
5 | 10 | 10 | |
50 | 10 | 8 | |
100 | 10 | 5 | |
大于5000 | 5 | 3 | |
控溫范圍及精度 | 室溫~1100℃,,±1℃ | ||
氣源要求 | 高純氬氣:純度99.995%以上,高純氧氣:純度99.99%以上 | ||
電源要求 | AC220V±22V,,50Hz±0.5Hz,1500W |
儀器執(zhí)行標(biāo)準:GB/T 17674,、SH/T 0657、ASTM D5453-98
3基本原理:
KDN-2000化學(xué)發(fā)光定氮儀工作原理如下:
氧氣 |
臭 氧 |
高溫裂解爐 石英裂解管 |
干燥器 |
微 電 流 放 大 器 |
計算機 數(shù)據(jù)處理及控制 |
顯示器 |
打印機 |
前置放大器 |
氬氣 |
樣品 |
反應(yīng)室 |
濾光片 |
光電倍增管 |
高壓源 |
圖1:KDN—2000型化學(xué)發(fā)光定氮儀框圖
當(dāng)樣品被引入高溫裂解爐后,,經(jīng)氧化裂解,,其中的氮化物定量地轉(zhuǎn)化為一氧化氮(NO),反應(yīng)氣經(jīng)干燥脫水后進入反應(yīng)室,。在反應(yīng)室中,,亞穩(wěn)態(tài)的一氧化氮與來自臭氧發(fā)生器的臭氧反應(yīng)后,轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的二氧化氮(N02*),當(dāng)激發(fā)態(tài)的N02*躍遷到基態(tài)時發(fā)射出光子,,光電子信號由光電倍增管按特定波長檢測接收,,再經(jīng)微電流放大器放大,計算機數(shù)據(jù)處理,,即可以轉(zhuǎn)換為與光強度成正比的電信號,,整個反應(yīng)過程可以表示如下:
高溫 |
R—S+O2 SO2+SO3+CO2+H2O
SO2+hγ SO2*+O2
SO2* SO2 +hγ‘
在一定條件下,反應(yīng)中產(chǎn)生的發(fā)光強度NO2*與一氧化氮的生成量成正比,,一氧化氮的量又與樣品中的總氮含量成正比,,故可以通過測定化學(xué)發(fā)光強度來測定樣品中的總氮含量。分析樣品前,,先用標(biāo)樣,,制作標(biāo)樣校正曲線,在相同條件下再分析樣品,,程序自動依據(jù)標(biāo)樣校正曲線計算出樣品的氮含量,。
4系統(tǒng)工作條件要求
4.1 環(huán)境要求:
要確保儀器能正常工作,需具備以下環(huán)境條件:
- 環(huán)境溫度基本恒定且不能高于30℃,,安裝在空調(diào)房間內(nèi),。
- 環(huán)境空氣中不得含有腐蝕性氣體及大量灰塵,以免引起部件腐蝕,、線路短路,。
- 儀器工作臺面要求寬敞、通風(fēng)良好,,避免陽光直射,。
4.2 電力要求:
- 電源電壓 220V±5% 50HZ 。
- 電源電流 大于1,。
- 具備良好的地線,,對地電阻不大于3Ω。
4.3 氣源要求:
- 高純氧氣: 純度≥ 99.99%
- 高純氬氣: 純度≥ 99.99%
5儀器組成及安裝
5.1 開箱檢查:
用戶收到儀器后,,應(yīng)對照裝箱清單逐箱進行檢驗,,查看是否有部件短缺或損壞現(xiàn)象,如有短缺或損壞,,應(yīng)及時與本公司取得,。
注意:使用本儀器之前,應(yīng)仔細閱讀說明書中的所有內(nèi)容,,熟悉儀器的各個組成部分,,以免因誤操作損壞儀器。
5.2 系統(tǒng)組成:
5.2.1主機:
1,、反應(yīng)裂解部分:
完成樣品中的氮化物轉(zhuǎn)化為NO2的反應(yīng),,溫度控制精度±1%,流量控制單元可控制四路,,調(diào)節(jié)范圍如下:
O2(裂 解) 50 ~ 500 ml/min
O2(臭 氧) 30 ~ 300 ml/min
O2(進口氣) 30 ~ 300 ml/min
Ar (載 氣) 30 ~ 300 ml/min
2,、檢測器部分
完成化學(xué)發(fā)光信號的檢測、放大,,并接受計算機控制,,將信號送計算機處理。
5.2.2 計算機系統(tǒng)組成
計算機系統(tǒng)包括主機,、顯示器,、打印機、鍵盤,、鼠標(biāo)及相應(yīng)計算機軟件,,數(shù)據(jù)采集控制系統(tǒng)。完成溫度控制,、信號處理及控制,,提供樣品分析的中間結(jié)果和zui終結(jié)果。
5.2.3 進樣器部分
能確保恒速進樣,,用戶可在 0.3 ul/sec ≈ 1.2 ul/sec范圍內(nèi)根據(jù)分析要求選擇進樣速度,。
5.2.4氣路連接
系統(tǒng)氣路流程圖:
干 燥 器 |
石英裂解管 |
O2+Ar
|
樣品 |
放空 |
氣體干燥器 |
裂解氧 |
進口氧 |
氬氣 |
圖5:系統(tǒng)氣路流程圖
注意:儀器使用前,所有氣路管線及接頭均需清洗干凈,。
- 順時針旋轉(zhuǎn)流量調(diào)節(jié)閥,,將所有的流量計關(guān)至zui小。
注意:不要用力關(guān)閉流量調(diào)節(jié)閥,應(yīng)輕輕轉(zhuǎn)到能感覺到有阻力時即可,,用力過大可能損壞閥件,。
2.用內(nèi)徑為3mm的不銹鋼管線、銅管線或聚四氟乙烯管線,,將氬氣源與主機氬氣進口相連,,氧氣源與氧氣進口相連。
3. 石英裂解管的安裝
- 拆下主機兩側(cè)的活動擋板,。
- 用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶劑將管外壁擦拭干凈,,以清除上面的污垢和手印。
- 小心地將裂解管放入裂解爐中,,裂解管進樣口處在爐子右端,。
- 將裂解氧氣管線與裂解管的裂解氧氣進口相連,載氣和進口氧管線與裂解管的載氣進口相連,。
- 用兩個半圓形的保溫陶瓷環(huán)(裂解管固定夾)將裂解管固定好,。
注意:應(yīng)使裂解管盡量與裂解爐內(nèi)腔同軸,以保證管子受熱均勻,。
- 用石英裂解管接頭將裂解管尾端與儀器內(nèi)部的反應(yīng)氣出口相連,,并用管接頭夾子將管接頭和裂解管尾端夾緊,應(yīng)保證不能漏
- 將主機兩側(cè)的活動擋板裝好,。
以上氣路連接操作完成后,,需對整套氣路進行氣密性檢查,以確保氣路各處無泄漏,,氣流暢通無堵塞,,所有氣體只能從尾氣出口流出。
5.2.5 電路連接:
- 在儀器后面板的接地端接入良好的地線,。
- 將提供的電源線插入后面板上對應(yīng)的電源插座中,。
- 將計算機電源線按照計算機系統(tǒng)操作說明書安裝連接好。
注意:保證所有連線連接可靠,,無松動,。