總有機(jī)碳分析儀
測定分析有機(jī)碳TOC(Total Or-ganic Carbon)總量的儀器 在測定水中的碳化物時(shí),以鈷(Co)作觸媒,,在950℃的條件下燃燒,。燃燒時(shí)產(chǎn)生的CO2,,用非分散型紅外線氣體分析儀器進(jìn)行測定,。其間把無機(jī)的碳酸鹽在150℃的低溫條件下燃燒,,測出其CO2的數(shù)量,。從總碳中減去此CO2量后,,就為有機(jī)碳的測定值。
TOC 意義
TOC表示污水中總有機(jī)碳的含量,,也是表征水體受有機(jī)物污染程度的一個(gè)指標(biāo)用TOC,、TOD法所測定的理論值準(zhǔn)確度高,是對水質(zhì)各指標(biāo)測定中*的方法
2原理和方法
下面針對TOC儀器的測定原理,、TOC分析方法及分析的步驟進(jìn)行介紹,。
測定原理
總有機(jī)碳(TOC),由專門的儀器——總有機(jī)碳分析儀(以下簡稱TOC分析儀)來測定,。TOC分析儀,,是將水溶液中的總有機(jī)碳氧化為二氧化碳,并且測定其含量,。利用二氧化碳與總有機(jī)碳之間碳含量的對應(yīng)關(guān)系,,從而對水溶液中總有機(jī)碳進(jìn)行定量測定。
市面上常見的TOC分析儀都有兩大基本功能:*,,首先將水中的總有機(jī)碳充分氧化,,生成二氧化碳CO2;第二,,測試新產(chǎn)生的CO2.不同品牌和型號(hào)的TOC分析儀的區(qū)別在于實(shí)現(xiàn)這兩大基本功能的方法不同,。常用的氧化技術(shù)有:燃燒氧化法、紫外線氧化法以及超臨界氧化法,;而對CO2的檢測方法又分:非分散紅外線檢測,,直接電導(dǎo)率檢測以及選擇性薄膜電導(dǎo)率檢測。
紫外線氧化法
使用UV燈照射待測水樣,,水會(huì)分解成羥基和氫基,,羥基和氧化物結(jié)合會(huì)生成CO2和水,然后檢測新生成的CO2即可計(jì)算出總有機(jī)碳含量,。在使用紫外線氧化法時(shí),,通過添加二氧化鈦,過硫酸鹽等可以提高氧化能力。紫外線氧化法的優(yōu)點(diǎn)是氧化效率高,,保養(yǎng)簡單,,缺點(diǎn)是UV燈管需要定期更換。
燃燒氧化法
其中燃燒氧化—非分散紅外吸收法優(yōu)勢是只需一次性轉(zhuǎn)化,,流程簡單,、重現(xiàn)性好、靈敏度高,,缺點(diǎn)是探測器需頻繁校準(zhǔn),,體積大及預(yù)熱時(shí)間長,必須使用酸,、催化劑和載氣,。
TOC分析儀主要由以下幾個(gè)部分構(gòu)成:進(jìn)樣口、無機(jī)碳反應(yīng)器,、有機(jī)碳氧化反應(yīng)(或是總碳氧化反應(yīng)器),、氣液分離器、非分光紅外CO2分析器,、數(shù)據(jù)處理部分,。
燃燒氧化—非分散紅外吸收法,按測定TOC值的不同原理又可分為差減法和直接法兩種,。
⒈差減法測定TOC值的方法原理
水樣分別被注入高溫燃燒管(900℃)和低溫反應(yīng)管(150℃)中,。經(jīng)高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化,使有機(jī)化合物和無機(jī)碳酸鹽均轉(zhuǎn)化成為二氧化碳,。經(jīng)反應(yīng)管的水樣受酸化而使無機(jī)碳酸鹽分解成為二氧化碳,,其所生成的二氧化碳依次導(dǎo)入非分散紅外檢測器,從而分別測得水中的總碳(TC)和無機(jī)碳(IC),??偺寂c無機(jī)碳之差值,即為總有機(jī)碳(TOC),。
⒉直接法測定TOC值的方法原理
將水樣酸化后曝氣,,使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅(qū)除后,再注入高溫燃燒管中,,可直接測定總有機(jī)碳,。但由于在曝氣過程中會(huì)造成水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的損失而產(chǎn)生測定誤差,因此其測定結(jié)果只是不可吹出的有機(jī)碳值,。
超臨界水氧化法
超零界水氧化(Supercritical Water Oxidation — SCWO)技術(shù)原先被用于處理大體積廢水,、污泥和被污染
超臨界氧化法
過的土壤,。GE是將這種技術(shù)運(yùn)用于商業(yè)實(shí)驗(yàn)室TOC分析儀的公司,,當(dāng)溫度和壓力高于水的臨界點(diǎn)(375°C和3,200psi)時(shí),有機(jī)廢物迅速被水中的氧化劑*氧化。超臨界水的特性均可以使有機(jī)碳極,、快速地氧化為二氧化碳,,即便存在使用非超臨界氧化方式時(shí)會(huì)造成負(fù)干擾的氯化物及其他無機(jī)物也無妨。而且使用SCWO技術(shù)的TOC分析儀對維護(hù)和校準(zhǔn)的要求也不高,。超臨界水氧化法的優(yōu)點(diǎn)在于氧化*迅速,,可以耐受高鹽份化合物;缺點(diǎn)是不能檢測低TOC濃度的水樣,。[1]
電導(dǎo)率檢測法
TOC電導(dǎo)率檢測技術(shù)能夠測量液態(tài)的CO2,。業(yè)界采用的主要有兩種電導(dǎo)率檢測技術(shù):一種是直接電導(dǎo)率法,另外一種是薄膜電導(dǎo)率檢測法(又稱選擇性電導(dǎo)率法),。采用兩種電導(dǎo)率法的TOC分析儀校驗(yàn)結(jié)果都很穩(wěn)定,,檢測精度高。這兩種技術(shù)zui主要的區(qū)別在于,,直接電導(dǎo)率法比較容易受雜酸性,,鹵化有機(jī)物等的干擾;而薄膜電導(dǎo)率檢測技術(shù)抗干擾性更佳,。
薄膜電導(dǎo)率檢測法是GE TOC分析儀使用較多的檢測方法,,TOC分析儀使用的膜能防止雜離子的通過,確保檢測的只是CO2的含量,,從而使TOC的讀數(shù)更為,。
薄膜電導(dǎo)率檢測法[2]
TOC分析步驟
⒈試劑準(zhǔn)備
⑴鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4):基準(zhǔn)試劑
⑵無水碳酸鈉:基準(zhǔn)試劑
⑶碳酸氫鈉:基準(zhǔn)試劑
⑷無二氧化碳蒸餾水
⒉標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備
⑴ 有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取干燥后的適量KHC8H4O4,用水稀釋,,一般貯備液的濃度為400mg/L碳,。
⑵ 無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取干燥后適量比例的碳酸鈉和碳酸氫鈉,用水稀釋,,一般貯備液的濃度為400mg/L無機(jī)碳,。
⒊有機(jī)碳、無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
從各自的貯備液中按要求稀釋得來,。
⒋校準(zhǔn)曲線的繪制
由標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋成不同濃度的有機(jī)碳,、無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,分別注入燃燒管和反應(yīng)管,,測量記錄儀上的吸收峰高,,與對應(yīng)的濃度作圖,繪制校準(zhǔn)曲線,。
⒌水樣測定
取適量水樣注入TOC儀器進(jìn)行測定,,所得峰高從標(biāo)準(zhǔn)曲線上可讀出相應(yīng)的濃度,或由儀器自動(dòng)計(jì)算出結(jié)果,。
⒍ 計(jì)算
差減法:總有機(jī)碳(mg/L)=總碳-無機(jī)碳
直接法:總有機(jī)碳(mg/L)=總碳
3應(yīng)用
水中有機(jī)物的污染情況被越來越重視,。TOC的檢測*,,各種類型的TOC分析儀器在這些部門也得到了比較廣泛的應(yīng)用。
TOC分析儀/TOC測定儀由兩部分組成,,高溫消解裝置,,分析裝置
CE-440有機(jī)元素分析儀
美國CE-440可以檢測所有有機(jī)元素物質(zhì)中的碳?xì)溲醯蛭宸N元素,還擁有的水平進(jìn)樣系統(tǒng),,沒有記憶效應(yīng)帶來的誤差,,動(dòng)態(tài)和靜態(tài)相結(jié)合的燃燒技術(shù)以及良好的密封系統(tǒng),使有機(jī)元素分析儀(CE-440)每次做樣所用消耗品zui少,。*的設(shè)計(jì)理念和結(jié)構(gòu)還使得有機(jī)元素分析儀(CE-440)的分析速度和精度都成為行業(yè)的翹楚,。
操作模式:CHN,CNS,N,S,O
測定范圍:C: 0.0002-30mg abs.(or 100%)
H: 0.001-30mg abs.(or 100%)
N: 0.001-20mg abs.(or 100%)
S: 0.003-10mg abs.(or 100%)
標(biāo)準(zhǔn)偏差:≤0.1%
樣品稱樣:0.001~500mg
進(jìn)樣器:64位全自動(dòng)進(jìn)樣器/一位自動(dòng)進(jìn)樣器/手動(dòng)進(jìn)樣器
分解溫度:950~1200℃(錫容器燃燒時(shí)達(dá)1800℃)
氣體純度:He:99.995% (純度) O2:99.995% (純度)
測量值輸出:PC機(jī)屏幕顯示與打印機(jī)打印出完整的元素的百分含量
數(shù)據(jù)接口:V24/R232C標(biāo)準(zhǔn)接口
電源:110/220V,50HZ
主要特點(diǎn)
⒈*的水平燃燒系統(tǒng),,沒有樣品的沉積,,大大降低了連續(xù)做樣由于樣品沉積帶來記憶效應(yīng)的誤差.
⒉的動(dòng)態(tài)燃燒和靜態(tài)燃燒技術(shù),使得所有樣品都能夠燃燒充分,,從而得到可靠的數(shù)據(jù).
⒊*的靜態(tài)檢測技術(shù)
⒋*一臺(tái)采用獨(dú)立的三組熱導(dǎo)檢測器,,單獨(dú)測量各個(gè)元素含量,使得該儀器具有非常好的線性響應(yīng)及超高的精密度和準(zhǔn)確度,。
⒌分析速度快 – 每次樣品分析時(shí)間少于5分鐘,。
⒍C/H/N/O/S的精度都能夠同時(shí)滿足0.1%精度要求.五種元素都采用*的熱導(dǎo)檢測技術(shù).
⒎溶劑,載氣消耗量少 – 節(jié)省成本費(fèi)用,,平均一次做樣成本zui低,。