1）精密精餾的裝置
實(shí)驗(yàn)室用的精密精餾裝置盡管形式不一,，但都是由熱源,、蒸餾釜,、精餾柱,、精餾頭,、接受器、保溫器等部分組成的,。工業(yè)上則是以各種形式的精餾塔來實(shí)現(xiàn)精密精餾的,。
① 熱源和蒸餾釜。精餾用的熱源比簡(jiǎn)單蒸餾要求高,，主要要求是均勻,、穩(wěn)定、可調(diào),、不受或很少受外界因素（如風(fēng)力,、氣溫等）的影響。小型精餾柱常用兩口或三口玻璃燒瓶作蒸餾釜,，可采用油浴或電熱套作為熱源,。較大的精餾柱或工業(yè)用的精餾塔則采用鋼質(zhì)的圓筒形容器作蒸餾釜，一般帶有夾套,、蛇管或列管,，以水蒸氣或過熱蒸氣加熱,。也可用石棉或玻璃絲包纏的電熱絲加熱，以變壓器控制加熱強(qiáng)度,。
② 精餾柱（柱身）和填料,。實(shí)驗(yàn)室常用的是填料式精餾柱。它是一根兩頭帶磨口的玻璃管,，內(nèi)裝填料,，以增加表面積，使氣相和液相充分接觸,，有利于熱交換,，從而提高精餾效率。填料是決定分餾效率的重要因素,。其品種和式樣很多,，效率各異，可根據(jù)被分離物質(zhì)的性質(zhì)與精制要求進(jìn)行選擇,。常用的幾種繪于圖3-13中 ,。其中a為單環(huán)或多環(huán)螺旋形玻璃填料；b為金屬絲三角形線圈填料,；c為金屬絲制成的網(wǎng)圈填料,；d為波形填料，它是用100目的金屬網(wǎng)在滾網(wǎng)機(jī)上模壓制成的,，在柱中各波形填料之間互成直角,，阻力小而分離效率高。
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③ 精餾頭,。
用以冷凝蒸氣,，觀察溫度，控制回流比,。精餾頭的形式很多,，圖3-14是實(shí)驗(yàn)室常用的全回流可調(diào)精餾頭。
④ 精餾柱的保溫裝置,。由于精餾柱內(nèi)進(jìn)行著上上下下的大面積的熱交換和物質(zhì)交換,，必須很好地保溫才能維持這種動(dòng)態(tài)平衡。常用的保溫裝置有兩種：
a.電熱保溫夾套,。在精餾柱外套上一根直徑較大的玻璃管,，管上繞以電阻絲，用變壓器控制加熱保溫,，在加熱管外再套上一個(gè)保溫玻璃管,。
b.鍍銀真空保溫套（見圖3-15）。在加工精餾柱時(shí)制作一個(gè)夾套,，經(jīng)鍍銀熱處理并抽真空封口而成,。鍍銀層上留有透明的狹縫，以便觀察柱內(nèi)分餾情況,。這種保溫套操作方便,，保溫效果良好。
（2）精密精餾的操作
① 裝置的安裝,。將洗凈烘干的填料均勻緊密地裝填在柱身內(nèi),。在選定的地點(diǎn)預(yù)先牢固地安裝好鐵架，并在鐵架腳下安置好熱源,。在熱源的上方裝上蒸餾釜,，調(diào)整到適當(dāng)?shù)母叨炔⒂描F夾牢牢地固定在鐵架上。在其中口內(nèi)側(cè)涂上真空油脂,。將裝好精了填料的柱身裝在中口上,。輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)柱身使接合緊密，然后裝上精餾頭和溫度計(jì),。柱身和精餾頭也要用鐵夾牢牢固定在鐵架上,，zui后裝上冷凝管和接受器。
② 加料,。用漏斗通過蒸餾釜的側(cè)口加入待分離的液體,，使達(dá)到約1/2容積。取下漏斗,，加入沸石,，在側(cè)口裝上溫度計(jì)。
③ 預(yù)液泛,。以較快速度加熱,，使蒸氣升騰進(jìn)入柱身，在柱內(nèi)形成液柱,。當(dāng)液柱上升至能夠浸及全部填料后停止加熱,，待液柱下降至柱身2/3處重新加熱使之上升并浸潤(rùn)全部填料。④ 建立柱內(nèi)平衡,。調(diào)節(jié)加熱速度使釜底和柱頂?shù)臏囟戎鸩椒€(wěn)定下來,，且柱頂溫度與zui低沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)溫度相近。
⑤ 精餾和接收,。各因素達(dá)到穩(wěn)定的平衡后,，小心調(diào)節(jié)回流比并收集各餾分。在精餾過程中應(yīng)隨時(shí)注意穩(wěn)定操作,，防止液泛,。如果發(fā)現(xiàn)有液泛現(xiàn)象發(fā)生，立即停止接收,，并調(diào)節(jié)蒸餾釜下部及保溫套的加熱強(qiáng)度,，待平衡再度建立后方可重新開始接收,。對(duì)餾出的每個(gè)組分都需按餾頭、餾分和餾尾三部分分別接收,，并在各部分的接受瓶上分別作出記號(hào)或貼上標(biāo)簽,，以免混淆。
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