簡單精餾
利用精餾柱將液體混合物各組分分離開來的操作稱為精餾,。精餾是分離沸點相近的液體混合物的主要手段,，特別是當(dāng)需要分離的混合物量較大時往往是用其他方法所不能代替的,，因而在實驗室和工業(yè)生產(chǎn)中都有廣泛的應(yīng)用,。精餾可依其分離效果優(yōu)劣粗略地分為簡單分精餾和精密精餾兩大類,。
（1）簡單精餾柱圖3-11是實驗室中常用的幾種簡單分餾柱,，其中a稱為韋氏精餾柱（Vigreux column）,。它是一支帶有數(shù)組向心刺的玻璃管，每組有三根刺,，各組間呈螺旋狀排列,。優(yōu)點是不需要填料，分餾過程中液體極少在柱內(nèi)滯留,，易裝易洗,，缺點是分離效率不高，一般為2～3個理論塔板數(shù),，HETP為7～10cm,。依柱的尺寸不同而不同。其中的b是裝有填料的精餾柱,，直徑1.5～3.5cm,，管長根據(jù)需要而定。圖中的c是b的一種改良,，它由克氏蒸餾管附加一支指形冷凝管組成,。調(diào)節(jié)指形冷凝管的位置和水流速度可以粗略地控制回流比，提高分離效率,，但一定要控制加熱速度,，防止液泛,。b，c兩種分餾柱的填料可以是玻璃珠,、6mm×6mm的玻璃管,、玻璃環(huán)及金屬絲繞成的小螺旋圈等。選擇哪一種填料,，視分餾的要求而定,。
圖3-11 簡單精餾柱
（2）簡單分餾操作簡單分餾操作和簡單蒸餾大致相同。將待分餾的混合物放入圓底燒瓶中,，加入沸石,，裝上普通精分餾柱，插上溫度計,。分餾柱的支管和冷凝管相連（如圖3-12所示）,，必要時可用石棉繩包繞精餾柱保溫。溫度計的安裝高度應(yīng)使其水銀球的上沿與分餾柱支管下沿在同一水平線上,。
圖3-12 裝置
選用合適的熱浴加熱,，液體沸騰后要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣慢慢升入精餾柱,，約10min后蒸氣到達(dá)柱頂,。開始有液體餾出時，調(diào)節(jié)浴溫使蒸出液體的速度控制在2～3s一滴,，這樣可以得到比較好的精餾效果,。觀察柱頂溫度的變化，收集不同的餾分,。
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