1,、實(shí)驗(yàn)室玻璃精餾塔結(jié)構(gòu)

精餾是化工常用的單元操作，而在實(shí)驗(yàn)室中實(shí)現(xiàn)該過程的裝置就是中小型玻璃精餾塔,。圖1是一種典型的實(shí)驗(yàn)室玻璃精餾塔裝置,。

圖1 一種典型的實(shí)驗(yàn)室玻璃精餾塔裝置

如圖所示，該玻璃精餾塔裝置右邊從下往上分別是加熱爐,、玻璃塔釜,、填料塔節(jié)、塔頭,、采出液收集罐,。此外塔節(jié)每一段都會有加熱片，用來對塔段加熱或者保溫,，同時(shí)每一段也會配有熱電偶來實(shí)時(shí)檢測溫度,。塔頭通入循環(huán)水后即為冷凝器。

玻璃精餾塔裝置左邊是控制系統(tǒng),，具體包括回流比控制系統(tǒng),、抽真空控制系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)等組成,。左上角控制面板為四個(gè)溫度顯示和調(diào)節(jié)表盤,，分別對應(yīng)三個(gè)塔段和塔頭。溫度表盤下面是總開關(guān),、回流比開關(guān),、溫度開關(guān)和真空泵開關(guān)。

2,、實(shí)驗(yàn)室玻璃精餾塔主要參數(shù)

以我們實(shí)驗(yàn)室所用的玻璃塔為例,，其主要參數(shù)為：

1. 塔釜：1000ml

2. 塔節(jié)：Φ25×1000mm 1節(jié)

3. 填料： 西塔環(huán)

4. 操作壓力：常減壓,，真空度1mmHg

5. 操作溫度：塔釜為室溫~300℃ 塔節(jié)為室溫~180℃

6. 使用電壓：220V

7. 裝置總功率：0.5KW

8. 使用環(huán)境溫度：0~45℃

3、實(shí)驗(yàn)室精餾操作過程

1,、 裝料

1）在塔釜燒杯中放入烘干的沸石,，用燒杯多次稱量約料液倒入塔釜。

2）將涂勻真空脂的溫度計(jì)插入塔釜燒瓶左邊出口,，用涂勻真空脂的軟膠塞封住塔釜燒瓶右邊出口,。

3）將塔體下端出口用真空脂涂勻，連接上塔釜燒瓶,，燒瓶來回晃動幾次,，確保密封好，再夾上鐵夾,。

4）用生料帶將可能漏氣的地方密封好,，塔釜纏上玻璃棉保溫。

2,、打開出口閥,，打開冷凝水。

3,、調(diào)節(jié)回流比至設(shè)定值

4,、確認(rèn)變壓器輸出電壓為0，打開總電源,，打開控制臺電源,，調(diào)整變壓器輸出電壓（起始電壓不宜過高），開始加熱,。

5,、加熱開始后密切注意塔釜、各塔段,、塔頂溫度以及塔內(nèi)氣液狀況,，每隔5min記錄一次數(shù)據(jù)。如果發(fā)生溫度過高,、液泛等不正常狀況,，調(diào)低加熱負(fù)荷，并及時(shí)處理,。

6、在全回流一段時(shí)間（1-2h）后,，打開回流比開關(guān),，按設(shè)定的回流比回流。

7,、間隔一定時(shí)間,，對塔頂產(chǎn)品采樣,，采樣樣品稱重，并留樣分析,。

8,、精餾結(jié)束時(shí)，先將變壓器輸出電壓調(diào)為0,，關(guān)閉回流比開關(guān),，取下玻璃棉，降低加熱爐位置,，等待系統(tǒng)降溫,。

9、降低至室溫時(shí),，關(guān)閉控制臺電源,、總電源，關(guān)掉冷凝水,，關(guān)閉出口閥,。取下塔釜，用保鮮膜封住塔下端出口,。將釜液倒出來稱重,，并留樣分析。

10,、清洗塔釜,，烘干備用。