1．適用范圍

本方法適用于液體,、固體,、氣體、金屬材料表面鍍膜等樣品,。它不僅可以檢測(cè)樣品的分子結(jié)構(gòu)特征,，而且還可對(duì)混合物中各組份進(jìn)行定量分析，本儀器的測(cè)量范圍為4000 ～ 400cm-1,。

2．術(shù)語(yǔ),、符號(hào)、代號(hào)

見(jiàn)國(guó)標(biāo)（GB3100－93）

3．方法原理

紅外光譜是根據(jù)物質(zhì)吸收輻射能量后引起分子振動(dòng)的能級(jí)躍遷,，記錄躍遷過(guò)程而獲得該分子的紅外吸收光譜,。

4．常用試劑及材料

分析純：四氯化碳,、三氯甲烷、溴化鉀,、氯化鈉

窗
片：溴化鉀,、氯化鈉,、KRS-5（碘化銫,、溴化銫合晶）

5．分析步驟

5. 1 檢測(cè)儀器

儀器名稱：
傅立葉變換紅外光譜儀

型
號(hào)：
Nexus 670
測(cè)試波數(shù)范圍：4000 ～ 400cm-1
波數(shù)精度：
≤0.1 cm-1

分辨率：
0.1～16cm-1，一般測(cè)試樣品使用4cm-1分辨率就可以達(dá)到要求,。

5. 2 儀器環(huán)境要求

室內(nèi)溫度：18℃
～ 25℃
相對(duì)濕度：≤ 60%

5. 3 儀器條件

儀器供電電壓：220V±10%,，頻率50Hz±10%


5. 4 試樣制備方法

5. 4. 1
一般注意事項(xiàng)

在定性分析中，所制備的樣品使zui強(qiáng)的吸收峰透過(guò)率為10%左右,。

5. 4. 2
固體樣品

5. 4. 2. 1 壓片法

取1 ～ 2mg的樣品在瑪瑙研缽中研磨成細(xì)粉末與干燥的溴化鉀（A. R.級(jí)）粉末（約100mg,，粒度200目）混合均勻，裝入模具內(nèi),，在壓片機(jī)上壓制成片測(cè)試,。

5. 4. 2. 2 糊狀法

在瑪瑙研缽中，將干燥的樣品研磨成細(xì)粉末,。然后滴入1～2滴液體石蠟混研成糊狀,，涂于KBr或NaCl晶片上測(cè)試。

5. 4. 2. 3 溶液法

把樣品溶解在適當(dāng)?shù)娜芤褐?，注入液體池內(nèi)測(cè)試,。所選擇的溶劑應(yīng)不腐蝕池窗，在分析波數(shù)范圍內(nèi)沒(méi)有吸收,，并對(duì)溶質(zhì)不產(chǎn)生溶劑效應(yīng),。一般使用0.1mm的液體池，溶液濃度在10%左右為宜,。

5. 4. 3
液體樣品

5. 4. 3. 1 液膜法

油狀或粘稠液體,，直接涂于KBr晶片上測(cè)試。流動(dòng)性大,，沸點(diǎn)低（≤100℃）的液體
,，可夾在兩塊溴化鉀晶片之間或直接注入厚度適當(dāng)?shù)囊后w池內(nèi)測(cè)試。對(duì)極性樣品的清洗劑一般用CHCl3,，非極性樣品清洗劑一般用CCl4,。

5. 4. 3. 2 水溶液樣品

可用有機(jī)溶劑萃取水中的有機(jī)物，然后將溶劑揮發(fā)干,，所留下的液體涂于KBr晶片上測(cè)試,；固體則用KBr壓片法測(cè)試。應(yīng)特別注意含水的樣品不能直接注入KBr或NaCl液體池內(nèi)測(cè)試,。

5. 4. 4
氣體樣品

直接注入氣體池內(nèi)測(cè)試,。

5. 4. 5
塑料,、高聚物樣品

5. 4. 5. 1 溶液涂膜

把樣品溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲校缓蟀讶芤阂坏我坏蔚牡渭釉贙Br晶片上,，待溶劑揮發(fā)后把留在晶片上的液膜進(jìn)行測(cè)試,。

5. 4. 5. 2 溶液制膜

把樣品溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲校瞥上∪芤?，然后倒在玻璃片上待溶劑揮發(fā)后,，形成一薄膜（厚度在0.01 ～ 0.05mm），用刀片剝離,。薄膜不易剝離時(shí),，可連同玻璃片一起浸在蒸餾水中，待水把薄膜濕潤(rùn)后便可剝離,。這種方法溶劑不易除去,，可把制好的薄膜放置1 ～ 2天后再進(jìn)行測(cè)試?；蛴玫头悬c(diǎn)的溶劑萃取掉殘留的溶劑,，這種溶劑不能溶解高聚物，但能和原溶劑混溶,。

5. 4. 6
其它樣品

對(duì)于一些特殊樣品,，如:金屬表面鍍膜，無(wú)機(jī)涂料板的漫反射率和反射率的測(cè)試等,，則要采用特殊附件,，如：ATR，DR,，SR等附件,。

5. 5 樣品測(cè)試

5. 5. 1
把制備好的樣品放入樣品架，然后插入儀器樣品室的固定位置上

5. 5. 2
按儀器的操作規(guī)程測(cè)試



5. 6 測(cè)試結(jié)果

5. 6. 1
定性分析

5. 6. 1. 1 基團(tuán)定性

根據(jù)被測(cè)化合物的紅外特性吸收譜帶的出現(xiàn)來(lái)確定該基團(tuán)的存在,。

5. 6. 1. 2 化合物定性

（1）從待測(cè)化合物的紅外光譜特征吸收頻率（波數(shù)）,，初步判斷屬何類化合物，然后查找該類化合物的標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖,，待測(cè)化合物的紅外光譜與標(biāo)準(zhǔn)化合物的紅外光譜一致,，即兩者光譜吸收峰位置和相對(duì)強(qiáng)度基本一致時(shí)，則可判定待測(cè)化合物是該化合物或近似的同系物,。

（2）同時(shí)測(cè)定在相同制樣條件下的已知組成的純化合物,，待測(cè)化合物的紅外光譜

與該純化合物的紅外光譜相對(duì)照，兩者光譜*一致,，則待測(cè)化合物是該已知化合物,。

5. 6. 1. 3 未知化合物的結(jié)構(gòu)鑒定

（1）未知化合物必須是單一的純化合物。測(cè)定其紅外光譜后，按5.6.1.1和5.6.1.2進(jìn)行定性分析,，然后與質(zhì)譜,，核磁共振及紫外吸收光譜等共同分析確定該化合物的結(jié)構(gòu)。

（2）定量分析：一般情況下很少采用紅外光譜作定量分析,，因分析組份有限,，誤差大，靈敏度較低,，但仍可采用紅外定量分析的方法或儀器附帶的軟件包進(jìn)行,。

（3）寫(xiě)出結(jié)果報(bào)告。

5. 7 停水停電的處置

在測(cè)試過(guò)程中發(fā)生停水停電時(shí),，按操作規(guī)程順序關(guān)掉儀器,，保留樣品,。待水電正常后,，重新測(cè)試。儀器發(fā)生故障時(shí),，立即停止測(cè)試,，找維修人員進(jìn)行檢查。故障排除后,，恢復(fù)測(cè)試,。



6．期間檢查

為了保證儀器隨時(shí)處于良好狀態(tài)，在兩次儀器檢定之間至少對(duì)儀器進(jìn)行一次期間檢查,。期間檢查的主要參數(shù)包括：

（1）儀器能量值

（2）基線噪聲

（3）基線傾斜及波數(shù)重復(fù)性

紅外光譜實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)