粘合劑無(wú)處不在,,粘合劑測(cè)試也是如此,。粘合劑存在于飛機(jī),、汽車(chē)、手機(jī)中,,基本上隨處可見(jiàn),。與釘子、螺栓和螺釘相比,,高性能膠水通常有著顯著的優(yōu)勢(shì),。飛機(jī)制造工業(yè)就是示例之一。該行業(yè)用環(huán)氧樹(shù)脂取代了傳統(tǒng)的鉚釘,,顯著降低了阻力,,大大提升了燃油效率。然而,,“粘接"工藝不僅限于工程應(yīng)用,,“強(qiáng)力膠"或氰基丙烯酸酯因其在醫(yī)療應(yīng)用中快速粘合傷口的能力而廣為人知。由于粘合劑覆蓋的應(yīng)用越來(lái)越多,,其混合物的復(fù)雜性也在增加,。因此,我們需要使用一種安全而又簡(jiǎn)單的技術(shù),,來(lái)進(jìn)行粘合劑測(cè)試,,以確保其良好的粘合效果。
傅立葉變換紅外技術(shù)是
一種強(qiáng)大的粘合劑分析方法
示例 1:紫外固化動(dòng)力學(xué)研究深入了解粘合劑的反應(yīng)動(dòng)力學(xué),,對(duì)于優(yōu)化制造工藝而言至關(guān)重要,。不僅如此,它還有助于確定何時(shí)可以開(kāi)始下一個(gè)生產(chǎn)步驟,。![](https://img70.chem17.com/9/20220525/637890827647767238938.jpg)
圖1:Bruker VERTEX 80 FTIR光譜儀,,右側(cè)有紫外線(xiàn)照射源,樣品倉(cāng)中有可加熱的ATR附件,;圖1所示為VERTEX80光譜儀,,樣品倉(cāng)中帶有可加熱ATR附件,外部紫外線(xiàn)源的光纖通過(guò)ATR附件上的可調(diào)支架固定,。另外,,Bruker的鉑金ATR,即單次反射的金剛石ATR,,它也可以用于測(cè)試遠(yuǎn)紅外范圍,。
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圖2:紫外輻照Bruker VERTEX 80 FTIR光譜儀,,光源位于右側(cè),樣品倉(cāng)內(nèi)透射附件,;
除ATR技術(shù)外,,透射技術(shù)也可作為分析工具。Bruker光學(xué)透射附件A043-N/Q,,其帶有水平樣品支架,,如圖2所示。樣品支架的高度可以調(diào)整,,紫外線(xiàn)光纖支架的高度也可以調(diào)整,。
OPUS光譜學(xué)軟件用于數(shù)據(jù)采集,附加軟件包OPUS/3D用于數(shù)據(jù)可視化和數(shù)據(jù)評(píng)估,。圖3顯示了OPUS軟件中用于顯示時(shí)間分辨測(cè)量數(shù)據(jù)的3D圖,。
圖3:OPUS光譜學(xué)軟件中時(shí)間分辨快速掃描測(cè)量結(jié)果。左上角區(qū)域顯示了FTIR光譜在反應(yīng)時(shí)間過(guò)程中的變化,,如3D圖所示,。右上角的區(qū)域顯示了FTIR光譜中C-O和C-H鍵的峰值高度與時(shí)間的關(guān)系,用于監(jiān)控反應(yīng)速率,。右下角區(qū)域顯示了FTIR光譜圖,。
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圖4:C=C雙鍵處的C-O-C基團(tuán)(綠色曲線(xiàn))以及C-H基團(tuán)(粉色曲線(xiàn))的強(qiáng)度隨時(shí)間的變化
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圖5:快速掃描測(cè)量FTIR光譜
標(biāo)準(zhǔn)環(huán)氧樹(shù)脂膠,用紫外線(xiàn)進(jìn)行照射,,開(kāi)始其固化過(guò)程,。使用FT-IR ATR采樣方法,進(jìn)行反應(yīng)監(jiān)測(cè),。固化前樣品具有碳碳雙鍵特征峰,,然后,在反應(yīng)過(guò)程中被碳氧鍵取代,。借助傅里葉變換紅外技術(shù),,通過(guò)檢測(cè)每個(gè)化合鍵的含量變化,跟蹤其化學(xué)變化,。在圖4中,,跟蹤了這兩個(gè)鍵在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的紅外強(qiáng)度。當(dāng)碳碳雙鍵(紫色)消失時(shí),,碳氧鍵(綠色)上升,。反應(yīng)在20秒后減慢,最終停止,。圖5詳細(xì)的顯示了官能團(tuán)的變化,。從圖中可以輕松地確定官能團(tuán)的反應(yīng)速率,從而提供有關(guān)反應(yīng)機(jī)理的信息。測(cè)試后,,清潔“強(qiáng)力膠"可能“非常麻煩",。但是,如果使用ATR技術(shù),,來(lái)跟蹤粘合劑的固化,,就不用擔(dān)心這個(gè)問(wèn)題了。圖6所示的Bruker Platinum ATR附件,,是整片非常堅(jiān)硬的金剛石晶體,,可以輕松去除固化的環(huán)氧樹(shù)脂膠水,為下次樣品測(cè)試做準(zhǔn)備,。
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圖6:Platinum ATR附件中的單片金剛石
示例2:失效分析
膠水的質(zhì)量不過(guò)關(guān)通常會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品意外失效,。因此,,在粘合劑質(zhì)量控制中,,失效分析具有很大的挑戰(zhàn)性。
顆粒和其他污染物進(jìn)入生產(chǎn)過(guò)程會(huì)破壞粘合效果,。如果發(fā)生這樣的問(wèn)題,,紅外顯微鏡將大有助益。圖7顯示了使用Bruker的LUMOS II對(duì)粘合劑層內(nèi)未知污染顆粒進(jìn)行的分析,。使用簡(jiǎn)單易學(xué)的OPUS軟件可快速顯示粘合劑層和污染物的光譜,。通過(guò)將所測(cè)譜圖與數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行比較,可以輕松地識(shí)別出污染物,。![](https://img62.chem17.com/9/20220525/637890827658538168836.jpg)
圖7:左:固化粘合劑的譜(藍(lán))和顆粒污染物的譜(紅),;右:在粘合劑層的可視顯微圖像上疊加的化學(xué)圖像。
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圖8:Bruker LUMOS II 顯微紅外光譜儀
總而言之,,布魯克的傅立葉變換紅外設(shè)備非常適用于分析各種粘合劑,。在本文中,我們展示了如何找出潛在缺陷和研究紫外線(xiàn)(UV)固化動(dòng)力學(xué),。借助我們易用的技術(shù)和創(chuàng)新軟件,,您必定能夠強(qiáng)化與客戶(hù)的“粘接"。