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COD簡單有效的測定方法

閱讀:4021        發(fā)布時間:2009-12-25

COD的測定方法很多,你知道1個簡單而有效的方法嗎,,不知道的話,,看看下面的方法吧:

首先介紹下什么是化學(xué)需氧量?
化學(xué)需氧量是以化學(xué)方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量.水樣在一定條件下,以氧化1升水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量為指標(biāo),折算成每升水樣全部被氧化后,需要的氧的毫克數(shù),以mg/L表示.它反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度.該指標(biāo)也作為有機物相對含量的綜合指標(biāo)之一.


測定水中COD的方法有高錳酸鹽指數(shù)法和重鉻酸鉀氧化法(CODcr).
主要的目的:介紹標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀法測定COD
對標(biāo)準(zhǔn)方法做了改進的另一些測定方法.
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法
 

測定水中COD的原理:
是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質(zhì)中加熱回流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值.

庫侖法
原理:重鉻酸鉀為氧化劑,以電解產(chǎn)生亞鐵為還原劑測定COD的庫侖滴定法.
優(yōu)點:簡便,快速,重現(xiàn)性好.對某些純有機物,飲用水,地面水以及各種類型的污水和廢水的測定,結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀法相一致.本方法對COD高或低的水體的測定都適用.
動力學(xué)法:利用動力學(xué)原理,按照反反應(yīng)速度推算CODcr.
電位法 :示波電位滴定法是zui簡單的電滴定方法,儀器線路簡單,利用示波器上熒光的突然變化指示終點比指示劑變化明顯,特別適宜于有色和懸濁物樣品分析.
靜電流法 :Pilzu等用涂PbO2的電極從+1.2v到+20v記錄0.1mol/LK2SO4的伏安圖,然后加試樣以測定可氧化物質(zhì),用古典電位的電流變化計算COD值.
極譜法 :在強酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原物質(zhì)(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀用極譜法測定其中六價鉻的量然后根據(jù)所消耗六價鉻的量,間接求出水中COD值


重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法
二,儀器
1.500mL全玻璃回流裝置.
2.加熱裝置(電爐).
3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
三,試劑
1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]


重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法
測定步驟
標(biāo)定 :準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,搖勻.冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點.
測定:
水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質(zhì)中加熱回流 2h
冷卻后,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量.
測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量.


重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法計算
CODCr(O2,mg/L)=
8×1000(V0-V1)·C/V
改進
一.樣品消化方面的改進
二.測定手段方面的改進
分光光度法
庫侖法
動力學(xué)法
電位法
靜電流法
極譜法
分光光度法


原理:水樣在加熱回流時,反應(yīng)方程式為:
由回流液吸收光譜圖(右)可知,在600nm附近的吸收光譜比較平緩,且經(jīng)過反復(fù)實驗,重鉻酸鉀溶液在此波長下不吸收,因此在強酸性溶液中,過量的重鉻酸鉀在以硫酸銀做催化劑的條件下,氧化水中的還原物質(zhì),使Cr6+還原為Cr3+,在波長600nm處測定Cr3+的吸光度,作為標(biāo)準(zhǔn)曲線,即可測出樣品中的cod值
分光光度法


儀器設(shè)備:分光光度計


測定步驟:
(1)配置標(biāo)準(zhǔn)系列
(2)依次加入0.1g硫酸汞,5.00mL水樣,2.5mL重鉻酸鉀溶液(濃度0.5mol/L),7.5mL硫酸----硫酸銀,搖勻
(3)在75攝氏度加熱15min(或者在165攝氏度恒溫消除10min)
(4)冷卻后于600nm處分光光度計測定COD標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和水樣的吸光度.用去離子水做參比,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算或者直接讀水樣的COD.
分光光度法與標(biāo)準(zhǔn)法
標(biāo)準(zhǔn)法測定COD準(zhǔn)確但是一次標(biāo)準(zhǔn)COD實驗需用兩個多小時,作為常規(guī)分析時間過長,其次,樣品消化后的反滴定既不靈敏又很麻煩,耗費試劑也多.
分光光度法測定COD,與標(biāo)準(zhǔn)法測定結(jié)果想但一致,方法的準(zhǔn)確度和度符合測試要求,試劑用量少,成本低,無需滴定,操作簡便
 

 

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