PS-6卡爾費休水分測定儀儀器簡介

PS-6水分測定儀為國家計量技術(shù)法規(guī)項目《卡爾費休式微量水分測定儀檢定規(guī)程》試驗儀器, 儀器采用卡爾—費休庫侖法原理,，具有測量精度高,、重復(fù)性好,、測試成本低等優(yōu)點而被廣泛應(yīng)用于石油,、化工、醫(yī)藥,、電力,、科研和教育等部門，可用于準(zhǔn)確測量各種液體,、固體和氣體中的微量水分,。

技術(shù)指標(biāo)

1.  測量方法：卡爾－費休庫侖法

2.  測量范圍：3微克水～100毫克水

3.  分辨率：0.1微克水

4.  準(zhǔn)確度：對于10μg-1mg為±0.3%，對于1mg以上水不超過±0.5%（不含進樣誤差）

5.  電解速度：最大2.4毫克水/分（最大）   

6.  電解電流：0～400毫安

7.  使用環(huán)境溫度：5～35℃

8.  使用環(huán)境濕度：≤85%

9.  電源：AC 220V±10%

10.  外形尺寸：主機320×240×180mm

11.  重量：約6kg

12.  打印機：針式打印機,，紙寬56mm

主要功能特點：

●  本底補償功能

使用國產(chǎn)現(xiàn)有微水儀的一大難題是樣品進樣測試前待機時間過長,，有時甚至需要幾個小時的等待，使得試驗分析工作極為枯燥,。本款全自動微量水分測定儀在國產(chǎn)同類儀器中首次推出大電流本底補償功能,。待機時間可縮短不足10分鐘,，并在大屏幕圖形點陣液晶上用漢字和圖形顯示。

1.采用了功能強大的處理器,，雙CPU設(shè)計,。

2.雙電源通道使電解電極和測量電極分離，儀器能夠自動去除各類干擾,，使測試結(jié)果精密度大大提高,。

3.測量電極數(shù)據(jù)直接A/D采樣轉(zhuǎn)換，測量數(shù)據(jù)真值免去了在模擬電路中造成的誤差,，使測試結(jié)果更加準(zhǔn)確,。

●  簡捷的操作

PS-6水分測定儀采用大屏幕圖形點陣液晶顯示。漢字顯示界面中包容了GB7600-87等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的全部操作,、公式,、計算、報告等內(nèi)容,。菜單提示的無標(biāo)識按鍵,，只需輕輕一按，試驗會自動完成,，自動顯示報告值,。

●  人性化的外觀設(shè)計

儀器采用人性化外觀設(shè)計。儀器的高度和寬度*符合成年中國人操作的習(xí)慣,，電解池位于儀器右上側(cè),，無標(biāo)識按鍵位于儀器的左上測。當(dāng)右手進樣時,，左手拇指只需輕輕一按,，儀器會自動完成所有的試驗分析，并輸出結(jié)果,。

● 轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)    軟件調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速,，可在0～36之間選擇。

●  終點顯示   漢字提示和蜂鳴器響

●  自動日期   年,、月,、日、時,、分,、秒，斷電后自動存儲,，不會消失,。

PS-6卡爾費休水分測定儀工作原理

本儀器采用的測量原理為卡爾－費休庫侖法。其原理系基于有水時,，碘被二氧化硫還原,，在吡啶和甲醇存在的情況下,，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應(yīng)式為：

I2+SO2+3C5H5N+H20→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 ……………(1)

C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 …………………….(2)

在電解過程中,，電極反應(yīng)如下：

陽極：2I--2e→I2  …..…………………………..……(3)

陰極：2H++2e→H2↑……………………………………(4)

所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶,、甲醇等混合而成,通過電解在陽極上形成碘,碘又與水反應(yīng)生成氫碘酸，直至水全部反應(yīng)完畢為止,。反應(yīng)終點用一鉑電極來檢測指示,。

依據(jù)法拉第定律,得到樣品中水分含量計算公式：

……………………………………………（5）

式中：W——樣品中的水分含量,單位：微克

      Q——電解電量，單位：毫庫侖

經(jīng)儀器計算,，在顯示屏上直接顯示被測試樣中水分的含量,。該儀器采用電解電流自動控制系統(tǒng)，電解電流的大小可根據(jù)樣品中水分含量的大小進行,，最大可達到400毫安,。

電解液的注入

一、電解液的注入

1.將約100～120毫升的試劑用漏斗,，通過電解池密封口注入,，再用漏斗通過電解電極密封口注入。使電解電極內(nèi)試劑與電解池內(nèi)試劑液面高度要基本*,。

2.將電解池密封塞和電解電極密封塞均勻涂上一層真空油脂,，并安裝在相應(yīng)位置，輕輕轉(zhuǎn)動一下,，使其較好的密封,。

3.將電解池放入儀器夾池器內(nèi)。把帶有航空插頭的電解電極連接線,、測量電極連接線分別插入電解電極接口和測量電極接口,；插頭的凹口對準(zhǔn)插座的凸頭插入，連接會自動鎖定,。

注 意：當(dāng)陰極室（電解電極）加入電解液后,，要輕輕搖晃陰極室（電解電極），如變

成淡色,，就重新加入電解液,，直到不變成淡色。如多次變色,，就是陰極室（電解電極）干燥效果不好，請重新干燥后,，再加入試劑,。漏斗使用前，必須潔凈干燥,。試劑裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行,。

二,、如何判斷電解液失效

電解液的失效：下面叁種條件具其二則可能失效。

1,、電解液使用一個月以上,；

2、電解液顏色變深,，同時數(shù)碼管顯示器（1）緩慢的,、有規(guī)律的電解記數(shù)；

3,、電解過程很難達到終點（試劑呈深色,，并反復(fù)均勻搖動電解池多次之后）；

三,、電解池系統(tǒng)的裝配

通過第五章說明方法,，將卡爾費休試劑分別注入電解池與電解電極內(nèi)；按電解池系統(tǒng)(圖2),，將各池瓶部件裝配起來,。

四、電解池系統(tǒng)的清洗和干燥

電解池內(nèi)電解電極里面的上下鉑金網(wǎng),，在被污染的情況下要及時清洗：（一般情況下不需要清洗）

1.把電解池瓶所有的玻璃口打開,，電解池瓶、干燥管,、密封塞可用水清洗,。清洗后，放在大約50℃的烘箱內(nèi)五小時左右烘干,，然后自然冷卻,。

2.電解電極不能用水清洗，可用丙酮,、甲醇清洗,，清洗后必須放在50℃的烘箱內(nèi)

哄五個小時左右。

電解液的調(diào)試

電解液保存顏色為棕紅色或棕黑色,，正常使用中顏色為淡黃色,。所以，電解液在加入池瓶后,，需注進不定量的蒸餾水,，把電解液調(diào)試到淡黃色，使其達到可測定樣品的平衡狀態(tài),。（在更換試劑后,，只需調(diào)試一次）

調(diào)試步驟

把試劑與主機相連接，按下“樣品測定”鍵，進入測定界面,。

用50微升進樣器,，抽取不定量的蒸餾水通過進樣口，緩慢的注入到電解液里,。

反復(fù)注入蒸餾水,，直到變成淡黃色；（隨著蒸餾水的不斷注入,，電解液顏色會逐漸變?yōu)榈S色,。）

觀察液晶顯示器是否開始電解記數(shù)，“試劑狀態(tài)”指示是否顯示‘ 過水 ’,，如果有上面兩個現(xiàn)象,，說明注入的蒸餾水過多，必須立即停止注水,；等待儀器自動電解注入多余的水分,，蜂鳴器報警三次，調(diào)試完成,。

注意事項

1.注入蒸餾水時,，一定要緩慢的注入。

2.在電解液快達到淡黃色時,，盡量改用0.5微升進樣器注蒸餾水,。

儀器操作

一、開機畫面

打開電源開關(guān),，液晶屏幕即顯示“歡迎使用水分測定儀”,，同時出現(xiàn)參數(shù)設(shè)置﹑樣品測定﹑歷史記錄﹑時間調(diào)整四個提示菜單和時鐘 。

二,、參數(shù)設(shè)置

進入后,，按下需要修改的項目，當(dāng)出現(xiàn)光標(biāo)閃爍時,，在數(shù)字區(qū)選擇相應(yīng)數(shù)字,，修改數(shù)據(jù)，按“確認”鍵退出,。

1,、公式1可用已知樣品的密度和體積來測定。樣品體積是指加入的樣品量,，儀器在測量結(jié)束后會依據(jù)設(shè)定的樣品體積自動計算樣品含水率,。

2、公式2可用稱重法來測定,。在參數(shù)設(shè)置里修改總質(zhì)量,，按“確認”退出,，當(dāng)儀器測

定結(jié)束后,，按界面要求輸入皮重,，儀器自動計算結(jié)果。

三,、樣品標(biāo)定

按“樣品測定”進入,，當(dāng)試劑提示“平衡”，當(dāng)前操作顯示“請按開始鍵,，注入樣品”提示時,，按下“開始”鍵，用0.5ul進樣器抽取0.1ul純水注入到試劑里,，其顯示結(jié)果應(yīng)為“100±10ug,，一般標(biāo)定2－3次，顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi),，就可以進行樣品測量了,。

注  意：如果儀器顯示未達到100±10微克，有以下原因：

吸管內(nèi)壁未充分潤濕,，沒有吸入足夠的蒸餾水,，反復(fù)抽洗0.5微升進樣器。

蒸餾水內(nèi)有雜物,，堵塞了進樣器針頭,，更換新的蒸餾水

四、歷史記錄

進入后可查看歷史數(shù)據(jù),，依據(jù)提示操作,。

五、時間調(diào)整

進入后依據(jù)提示操作,。時間準(zhǔn)確后請按“確認”鍵退出,。

樣品測量

為了得到準(zhǔn)確的測量結(jié)果，要根據(jù)試樣的含水量來選擇合適的進樣量,。

建   議：為達到合理的誤差,，使試劑延長使用壽命，進樣量控制在測量結(jié)果含水量顯示在30μg～200μg之間為佳,；超出范圍可減少進樣量,，反之增大進樣量。

一,、液體樣品的測量

用進樣器抽取待測樣品,，擦干針頭，按“樣品測定”進入,，當(dāng)試劑提示“平衡”,，當(dāng)前操作顯示“請按開始鍵，注入樣品”提示時，按下“開始”鍵,，將樣品迅速注入到試劑里,，當(dāng)試劑狀態(tài)為“過水”，儀器記數(shù)時,，說明試劑內(nèi)有水,，請等待分析完成后，按“重做”鍵再重新測定,。

注意：進樣前必須用試紙擦拭進樣器針頭部分;樣品注入時,，進樣器的針尖應(yīng)插入試劑中;樣品不能與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。

二,、液體取樣量參考數(shù)據(jù)

從上表可以看到含水量大的物質(zhì)取樣量小,反之取樣量要大,否則將產(chǎn)生較大的測量誤差,。同時特別要注意進樣時注射器中是否存在小氣泡, 以防產(chǎn)生嚴(yán)重的測量誤差。 
在進行分析時,取兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果,。

三,、固體樣品的測量

固體樣品可能是粉沫、顆?；驁F塊等形狀（大的團塊必須搗碎）,。下面以在試劑中能溶解的固體樣品作為例來說明。

當(dāng)試樣難溶于試劑中時,，必須選擇一個合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中,。

1.固體進樣器如圖5所示，用水清洗干凈,，干燥好,，準(zhǔn)確地稱量。

2.取下固體進樣器蓋子,，把試樣裝入,，并立即蓋好。

3.把裝有樣品的固體進樣器稱重,，該質(zhì)量與固體進樣器質(zhì)量之差就是樣品的質(zhì)量,。

4.取下電解池進樣口旋塞，把進樣器按圖6中所示插入進樣口,。進入“樣品測量”,，當(dāng)出現(xiàn)“正在測量”畫面后，將進樣器旋轉(zhuǎn)180度,，使樣品落入試劑中,。

注意：樣品加入時不得與電極接觸，樣品測量過程中不能打開進樣口,。

5.固體中含水量的測量和液體中含水量的測量操作方法相同,。

PS-A-6微量水份測定儀儀器簡介

采用卡爾—費休庫侖法原理,，具有測量精度高、重復(fù)性好,、測試成本低等優(yōu)點,，被廣泛應(yīng)用于石油、化工,、醫(yī)藥,、電力,、科研和教育等部門,，可用于準(zhǔn)確測量各種液體、固體和氣體中的微量水分,。

主要功能特點：

采用自動控制電路,，具有外形結(jié)構(gòu)新穎、分析速度快,、使用范圍廣,、穩(wěn)定可靠、操作簡單等優(yōu)點,；是工程技術(shù)專家得心應(yīng)手的分析儀器,。

●簡捷操作   采用六位LED高亮數(shù)碼管顯示，只需輕一按,，試驗會自動完成,。

●終點顯示   終點燈提示和蜂鳴報警

●電解過程顯示  設(shè)計有電解、測量指示燈,，全程顯示電解工作狀態(tài)

●空白電流自動扣除功能   具有自動測量空白電流和空白電流自動扣除功能

● 故障自檢功能   儀器配有故障自動檢測鍵,，可隨時鑒定儀器是否正常。

PS-A-6微量水份測定儀技術(shù)指標(biāo)

1.  顯示方式：六位數(shù)碼管顯示

2.  測量方法：卡爾－費休庫侖法

3.  讀出單位：ug 微克水

4.  測量范圍：3微克水～100毫克水

5.  分 辨 率：0.1微克水

6.  準(zhǔn) 確 度：對于10μg-1mg為±0.2%,，

對于1mg以上水不超過±0.3%（不含進樣誤差）

7.  電解速度：最大0.6毫克水/分

8.  電解電流：0～300毫安

9.  使用環(huán)境溫度：5～35℃

10.  使用環(huán)境濕度：≤85%

11.   電    源：AC 220V±10%

12.  外形尺寸：主機320×260×146mm

13.  重    量：約7.5kg

電解液的調(diào)試

電解液保存顏色為棕褐色,，正常使用中的顏色為淡黃色。所以,，電解液在加入池瓶后,，需注進不定量的蒸餾水，把電解液調(diào)試到淡黃色,，使其達到可測定樣品的平衡狀態(tài),。（在更換試劑后，只需調(diào)試一次）

調(diào)試步驟

將電解池瓶裝配好后,，分別將電解,、測量導(dǎo)線插頭插入儀器的電解

 注  意：測量導(dǎo)線和電解導(dǎo)線不能插反。

打開電源開關(guān),，數(shù)碼管顯示器（1）顯示,。

打開“攪拌鍵”與“電解鍵”,，磁力攪拌棒開始攪拌。此兩鍵必須開機后確定打開,，方能進行操作,。

用50微升進樣器反復(fù)抽取10微升的蒸餾水，通過進樣口緩慢的注入到試劑里,。

反復(fù)注入蒸餾水,，直到變成淡黃色（隨著蒸餾水的不斷注入，電解液顏色會逐漸變?yōu)榈S色）,。

觀察數(shù)碼管顯示器是否開始電解記數(shù),，電解、測量指示燈是否逐個亮起,。如果有上面兩個現(xiàn)象,，說明注入的蒸餾水過多，必須停止注水,；等待儀器自動電解注入多余的水分,，直至蜂鳴器報警和終點指示燈亮，調(diào)試完成,。

注意事項

注入蒸餾水時,，一定要緩慢的注入。

在電解液快達到淡黃色時,，盡量改用0.5微升進樣器注蒸餾水,。

樣品的測量

為了得到準(zhǔn)確的測量結(jié)果，要根據(jù)試樣的含水量來選擇合適的進樣量,。進樣量請參考下表：

建  議：進樣量控制在數(shù)碼管顯示器（1）顯示在30μg～200μg之間為佳,，超出范圍可減少進樣量，反之增大進樣量,。

一,、液體樣品的測量

首先確認“攪拌鍵”、“電解鍵”打開,，用侍測樣品清洗注射器5～7次,，然后根據(jù)試樣含水量的多少決定取樣量大小,通常按下規(guī)定的注射器取樣量抽取＜0.1～5mL試樣,，為進樣做好準(zhǔn)備,。

當(dāng)儀器達到平衡點時，顯示器停止記數(shù),，同時終點指示燈由綠色變?yōu)榧t色,，蜂鳴器報警。然后按下“啟動鍵”,，迅速把樣品注入到電解池里的卡式試劑內(nèi),，拔出針頭,，儀器將自動進行測定。

注  意：進樣前必須用試紙擦拭進樣器針頭部分;樣品注入時,，進樣器的針尖應(yīng)插入試劑中;樣品不能與電解池的內(nèi)壁及電極接觸,。

當(dāng)儀器測定完成后，屏幕將顯示該樣品水含量,，同時蜂鳴器報警三次,，終點指示燈由綠色變?yōu)榧t色。

注  意：含水量大的物質(zhì)取樣量小,反之取樣量要大,否則將產(chǎn)生較大的測量誤差,。同時特別要注意進樣時注射器中是否存在小氣泡, 以防產(chǎn)生嚴(yán)重的測量誤差,。

二、固體樣品的測量

固體樣品可能是粉沫,、顆?；驁F塊等形狀（大的團塊必須搗碎）。下面以在試劑中能溶解的固體樣品作為例來說明,。

當(dāng)試樣難溶于試劑中時，必須選擇一個合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中,。

1.固體進樣器如圖5所示,，用水清洗干凈，必須干燥好,。

2.取下固體進樣器蓋子,，將少許試樣裝入，并立即蓋好,。

3.把裝有樣品的固體進樣器稱重,，記下總的重量。

4.快速取下電解池進樣口旋塞,，把進樣器按圖6中所示插入進樣口,。

5.按下啟動鍵（5），先讓儀器自動電解一下（拿下進樣塞時,，空氣會進入池瓶內(nèi)）,，待儀器報警達到平衡點后，將進樣器旋轉(zhuǎn)180度,，使樣品落入試劑中,。

注意：樣品加入時不得與電極接觸，樣品測量過程中不能打開進樣口,。

6.儀器終點后,，讀出顯示數(shù)據(jù)，將固體進樣器小心取出,，并蓋好進樣蓋,。

7.將進樣器稱重,，記下數(shù)值，該數(shù)值與步驟3的數(shù)值之差,，即為樣品的進樣量,。8.固體中含水量的測量和液體中含水量的測量操作方法相同。

三,、氣體樣品

氣體樣品中含水量的測量請參考相關(guān)氣體含水量測量方法標(biāo)準(zhǔn),。

電解池的結(jié)構(gòu)與裝配

一、電解池的結(jié)構(gòu)

二,、電解池系統(tǒng)的裝配

通過第五章說明方法,，將卡爾費休試劑分別注入電解池與電解電極內(nèi)；按電解池系統(tǒng)(圖2),，將各池瓶部件裝配起來,。

三、電解池系統(tǒng)的清洗和干燥

電解池內(nèi)電解電極里面的上下鉑金網(wǎng),，在被污染的情況下要及時清洗：（一般情況下不需要清洗）

1.把電解池瓶所有的玻璃口打開,，電解池瓶、干燥管,、密封塞可用水清洗,。清洗后，放在大約50℃的烘箱內(nèi)五小時左右烘干,，然后自然冷卻,。

2.電解電極不能用水清洗，可用丙酮,、甲醇清洗,，清洗后必須放在50℃的烘箱內(nèi)哄五個小時左右。

電解液的加入

一,、電解液的加入（參看附件二第三,、四章圖示）

1.將約100～120毫升的試劑用漏斗，通過電解池密封口注入,，再用漏斗通過電解電極密封口注入,。使電解電極內(nèi)試劑與電解池內(nèi)試劑液面高度要基本*。

2.將電解池密封塞和電解電極密封塞均勻涂上一層真空油脂,，并安裝在相應(yīng)位置,，輕輕轉(zhuǎn)動一下，使其較好的密封,。

3.將電解池放入儀器夾池器內(nèi),。把帶有航空插頭的電解電極連接線、測量電極連接線分別插入電解電極接口和測量電極接口,；插頭的凹口對準(zhǔn)插座的凸頭插入,，連接會自動鎖定,。

注 意：1.當(dāng)陰極室（電解電極）加入電解液后，要輕輕搖晃陰極室（電解電極）,，如變成淡色,，就重新加入電解液，直到不變成淡色,。如多次變色,，就是陰極室（電解電極）干燥效果不好，請重新干燥后,，再加入試劑,。

2.漏斗使用前，必須潔凈干燥,。       3.試劑裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行,。

二、如何判斷電解液失效

電解液的失效：下面叁種條件具其二則可能失效,。

1,、電解液使用一個月以上；

2,、電解液顏色變深,，同時數(shù)碼管顯示器（1）緩慢的、有規(guī)律的電解記數(shù),；

3、電解過程很難達到終點（試劑呈深色,，并反復(fù)均勻搖動電解池多次之后）,；