藥品包裝容器分子的紅外光譜測定技術(shù)
閱讀:2331 發(fā)布時間:2007-1-30
藥品包裝容器分子的紅外光譜測定技術(shù)2
(發(fā)布時間:2006-6-4 3:11:15)
藥品包裝容器分子化合物受紅外輻射照射后,,使分子的振動和轉(zhuǎn)動,由較低的能級向較高能級躍遷,從而導(dǎo)致對一定頻率紅外輻射的選擇性吸收,,形成特征的紅外吸收光譜。
紅外光譜是鑒別物質(zhì)和分析藥品包裝化學(xué)結(jié)構(gòu)的有效手段,,現(xiàn)已被廣泛用于物質(zhì)的定性鑒別,、物相分析;同樣,,紅外光譜在識別高分子化合物各種官能團信息,,確定材料的組成方面起著重要的作用。歐洲藥典對于高分子材料的控制也紅外光譜法,。為通過加強對材料的控制以達到對藥用包裝材料配方的控制,,確保藥品使用的安全,、可靠。為此,,國家*于2002年頒布了34個國家藥品包裝容器(材料)標準,。在這些標準中,對高分子材料的控制,,普遍采用了紅外光譜法進行測定,。
為便于理解標準的要求,掌握紅外檢測技術(shù),,下面,,結(jié)合藥品包裝高分子化合物的物相,介紹幾種常用的檢測方法和制樣技術(shù):
紅外光譜測定技術(shù)分為二類,。一類是指檢測方法:
如透射法(英國藥典,、歐洲藥典方法),多次內(nèi)反射法(MIR),,衰減全發(fā)射法(ATR)(美國藥典的方法),,漫反射法,光聲光譜法,,偏振紅外法,、鏡面反射法等。另一類是指制樣技術(shù),,在高分子化合物分析中,,常用的制樣技術(shù)有:直接法,溶劑揮發(fā)成膜法,、溶液法,,切片法,熱裂解法等,。
直接法:取片材試樣二片,,剪切成適宜大小(使之能放入檢測裝置),,用絨布蘸取無水乙醇,,擦試試樣表面以除去表面水分(或用適當方法干燥,如用干燥的氮氣吹拂),,采用透射法或內(nèi)表面反射法測定,。若用透射法測定時,試樣太厚,,導(dǎo)致zui強吸收峰透光率小于10%時,,則應(yīng)采用熱壓方式,使試樣變薄,。
溶劑揮發(fā)成膜法:將試樣溶于適宜的溶劑中,,必要時可加熱,。如聚乙烯(PE)材料可選用甲苯為溶劑,聚氯乙烯(PVC)可選用二甲基甲酰胺為溶劑,。取上述溶液滴在溴化鉀晶片上,,待溶劑揮發(fā),形成一層薄的粘膜后,,采用透射法測定,。
溶液法:將試樣溶解于適宜的溶劑中,形成溶液,,然后將此溶液裝人密封吸收池中進行測定,。
切片法(適用于多層復(fù)合材料):將試樣置于切片器上,采用手工方式,,切成厚度適宜的薄片,,置顯微鏡下觀察,各層應(yīng)能明顯區(qū)分,,采用紅外顯微透射法測定。
熱裂解法 (適用于熱固性材料):將試樣剪成細小顆粒,,取出適量,,置于試管底部,在酒精燈上水平加熱,,移取試管口的裂解液,,涂于溴化鉀或氯化鈉晶片上,
采用透射法測定,。
透射法:厚度在50μm以下的高分子化合物膜片樣品,,可用透射法直接測定膜片光譜。
全反射法:厚的膜片,,不透明的膜片或涂層等樣品可選用全反射法測定光譜,。
鏡反射法:對涂覆在金屬表面的高分子化合物,若涂層較薄,,則金屬表面就會產(chǎn)生一定的反射,,可選用鏡反射法測定光譜。
偏振紅外光譜法:是指在紅外的測定光路上,,選用偏振器,,通過改變光的振動方向,對具有一定空間取向的試樣所進行的紅外光譜測定法,。通常,,偏振器調(diào)節(jié)的角度有00、450,、900等,。比較不同角度所測得的紅外圖譜,,可確定試樣的空間取向(適用于有空間取向的高分子化合物,如單向或雙向拉伸聚丙烯,、聚酯,、聚酰胺等)。
常見的高分子材料的紅外特征吸收峰:為 2917,、2849,、1472、1463,、730,、719cm-1PE。為2951,、2920,、2870、2840,、1457,、1376、1167,、998,、973、 841 cm-1PP,。為PET1716,、1340、1245,、1101,、1020、873,、726 cm-1,。為2941、1429,、1333,、1250、1099,、960,、690、615cm-1PVC,。