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        隨著工業(yè)的發(fā)展，工業(yè)生產(chǎn)過程排放的危險(xiǎn)廢物日益增多，這些廢物已逐步威脅到我們?nèi)粘Ｉ畹陌踩瑓⒄铡段ｋU(xiǎn)廢物名錄》對廢物進(jìn)行檢測、分類和處理已刻不容緩。

         在諸多危險(xiǎn)廢物中,，石油烴是目前環(huán)境中廣泛存在的有機(jī)污染物之一, 包括汽油、煤油,、柴油,、潤滑油、石蠟和瀝青等, 是多種烴類（正烷烴,、支鏈烷烴,、環(huán)烷烴、芳烴）和少量其它有機(jī)物, 如硫化物,、氮化物,、環(huán)烷酸類等的混合物,。隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展, 人類對能源的需求不斷擴(kuò)大, 石油已成為人類主要的能源之一。在石油的開采,、加工和利用過程中, 越來越多的石油可能會(huì)進(jìn)入土壤環(huán)境和海洋從而引起土壤環(huán)境和海洋水質(zhì)的污染和破壞. 過量的總石油烴一旦進(jìn)入土壤將很難予以排除, 將給社會(huì),、經(jīng)濟(jì)和人類造成嚴(yán)重的危害而過量石油烴進(jìn)入海洋，會(huì)在海洋生物體內(nèi)聚集,，隨著食物鏈進(jìn)入人體,，危害人類健康。

           我國目前已經(jīng)頒布《危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)毒性物質(zhì)含量鑒別》（GB5085.1-2007）,，該標(biāo)準(zhǔn)共有7部分,，包括：腐蝕性鑒定、急性毒性初篩,、浸出毒性鑒別,、易燃性鑒別、反應(yīng)性鑒別,、毒性物質(zhì)含量鑒別及通則,。其中附錄O 固體廢物 可回收石油烴總量，使用紅外光譜法進(jìn)行測定,。

         港東科技FTIR-650型傅里葉變換紅外光譜儀,，具有高靈敏度、高準(zhǔn)確度,、高可靠性、緊湊小巧,、操作簡便等特點(diǎn),，其性能及主要技術(shù)指標(biāo)均已達(dá)到或*類產(chǎn)品水平。作為國產(chǎn)紅外光譜儀明星產(chǎn)品,，已連續(xù)十余年,，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工,、環(huán)保,、石油、食品,、材料等眾多領(lǐng)域,，是檢測、科研,、教學(xué)理想的分析測試儀器,，在國內(nèi)擁有超過3000家企業(yè)、高校,、檢測機(jī)構(gòu)等客戶,。參照“GB5085.1-2007固體廢物 可回收石油烴總量的測定 紅外光譜法”,，檢測機(jī)構(gòu)客戶可使用FTIR-650可對固體廢物中的石油烴進(jìn)行的測定。

第三方檢測客戶實(shí)測譜圖

檢測方法：

參照GB5085.1-2007 固體廢物 可回收石油烴總量的測定 紅外光譜法

1. 范圍

本方法適用于土壤,、水體和廢物介質(zhì)中 Aldicarb (Temik),，Aldicarb Sulfone，Carbaryl (Sevin),，Carbofuran (Furadan),，Dioxacarb，3-Hydroxycarbofuran,，Methiocarb (Mesurol),，Methomyl (Lannate)，Promecarb,，Propoxur (Baygon)等10 種N-甲基氨基甲酸酯的紅外光譜測定,。

本方法適用于固體廢物中由超臨界色譜法可提取的石油烴總量（TRPHS）的測定。本方法不適于測定汽油或其它揮發(fā)性組分,。

本方法方法可檢測濃度10mg/L 的提取物,。當(dāng)提取3g 樣品時(shí)（假設(shè)提取率為100%），則折合對土壤的檢測濃度為10mg/Kg,。

1. 原理

樣品用 SFE 提取,，干擾物質(zhì)用散裝的硅膠除去，或者通過硅膠固相提取小柱,。樣品通過與標(biāo)準(zhǔn)樣品對比紅外光譜方法（IR）分析,。

1. 試劑和材料

3.1 四氯化碳，光譜級,。

3.2 對照品油混合物原料,，光譜級。

3.2.1 正十六烷,。

3.2.2 異辛烷,。

3.2.3 氯苯。

3.3 硅膠

3.3.1 硅膠固相提取小柱（40μm 粒度,，60 A pores）,，0.5g。

3.3.2 硅膠,，60-200 目（用112%的水去活）,。

3.4 校正混合物

3.4.1 對照品油，取15.0ml 正己烷,，15.0ml 異辛烷和10.0ml 氯苯,，加入一個(gè)50ml 帶玻璃塞的瓶中。蓋緊瓶塞以避免樣品揮發(fā)損失,。在4°C 下保存,。

3.4.2 儲(chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)樣品,，取0.5ml 上述對照品油（3.4.1），加入100ml 已稱重的容量瓶中,，立即蓋緊瓶蓋,。稱重，并用四氯化碳稀釋到刻度,。

3.4.3 工作標(biāo)準(zhǔn)溶液,，根據(jù)比色皿大小，取適量儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)樣品放入100ml 容量瓶中,。 用四氯化碳稀釋至刻度,。根據(jù)儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度，計(jì)算工作標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,。

3.5 硅膠凈化的校正

3.5.1 取玉米油和礦物油各1ml(0.5-1 g),，置于100ml 已稱重的容量瓶中，制成玉米油和礦物油的儲(chǔ)備液,。

稱重,，到毫克。用四氯化碳稀釋至刻度,，搖勻,，溶解使所有內(nèi)容物溶解。

3.5.2 根據(jù)需要,，制備目標(biāo)濃度的稀釋液,。

3.5.3 將2ml (或適當(dāng)體積)稀釋的玉米油/礦物油樣品加入樣品瓶。再加入0.3g 散裝硅膠,，將混合物振搖5分鐘,，或通過含硅膠填料0.5g的固相提取小柱。若使用固相提取小柱,，需將小柱事先用5ml 四氯化碳活化。用四氯化碳洗脫,，收集3ml 洗脫液,。如果使用散裝硅膠，需要將提取液用洗凈的玻璃毛過濾（用一次性玻璃吸液管）,。

3.5.4 將上述洗脫液或提取液加入潔凈的紅外比色皿中,。在2800-3000cm （烴）和 1600-1800cm（酯）波數(shù)下，確定那一洗脫流分中烴類被洗脫出來且沒有玉米油的存在,。如果掃描的結(jié)果顯示硅膠的吸附能力過強(qiáng)或者不足（玉米油與目標(biāo)烴類一同在提取液中）,，則需選擇新的硅膠或固相提取小柱。

1. 儀器

4.1 紅外光譜儀,，掃描型或固定波長型,，可在950cm-1 附近進(jìn)行掃描,。

4.2 比色皿，10mm, 50mm, 和100mm 規(guī)格,，氯化鈉或IR-級玻璃,。

4.3 磁力攪拌器，帶表面材質(zhì)PTFE 的攪拌棒,。

1. 分析步驟

5.1 采用液-液萃取或正向固相萃取方法制備樣品,。

5.2 將0.3g 散裝硅膠加入提取液，振搖混合物5 分鐘,，或者將提取液通過含硅膠填料0.5g 的固相提取小柱（小柱事先用5ml 四氯化碳活化）,。如果使用散裝硅膠，需要將提取液用洗凈的玻璃毛過濾（用一次性玻璃吸液管）,。

5.3 硅膠凈化后,，將溶液加入紅外比色皿，確定提取液的吸光度,。如果吸光度超過紅外光度計(jì)的線性范圍,，則需將樣品進(jìn)行適當(dāng)稀釋之后重新分析。通過重復(fù)凈化和分析過程,，亦可以判斷硅膠的吸附能力是否過強(qiáng),。

5.4 選擇適當(dāng)濃度的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，并根據(jù)濃度選擇合適大小的比色皿(可參考如下范圍)：

5.5 用一系列工作標(biāo)準(zhǔn)溶液和適當(dāng)?shù)谋壬笮Ｕ齼x器,。在約2950cm-1 的大波數(shù)下直接確定每一溶液吸光度，作石油烴濃度對吸光度的校正曲線,。

1. 結(jié)果計(jì)算

樣品中 TRPHs 的濃度以下式計(jì)算：

式中：R——TRPHs的濃度,，單位為mg/ml，根據(jù)校正曲線獲得t,；V——提取液體積,，單位為ml；D——提取液稀釋因子,，可能使用,；W——固體樣品的重量，單位為kg,。