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COD的測定方法
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法
一,、原理:
是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流一定時(shí)間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計(jì)算COD的值.
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法
二,、儀器
1.500mL全玻璃回流裝置.
2.加熱裝置(電爐).
3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
三、試劑
1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前標(biāo)定)
4.硫酸硫酸銀溶液
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法測定步驟
硫酸亞鐵銨標(biāo)定 :準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入10mL濃硫酸,搖勻.冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn).
測定:
取20mL水樣,,加入10mL的重鉻酸鉀,,插上回流裝置,,再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱回流 2h
冷卻后,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量.
測定水樣的同時(shí),取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實(shí)驗(yàn).記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨
標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量. 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法
六,計(jì)算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V
七、注意事項(xiàng)
1,、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的zui高量可達(dá)40mg,,如取用20.00mL水樣,即zui高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣,。若氯離子的濃度較低,,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W),。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀,,并不影響測定。
2,、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L,。對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣,應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,?;氐螘r(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。對于COD大于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后再來測定,。
3,、水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5—4/5為宜,。
4,、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí),由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中,,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,,用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線,使之成為500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液,。用時(shí)新配,。
5、CODCr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字,。
6,、每次實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定,,室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化,。
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