凱氏定氮儀的校準步驟
凱氏定氮儀適用于食品,、飲料,、醫(yī)藥、農(nóng)林漁業(yè),、礦山,、化工等生產(chǎn)企業(yè)，以及高等院校,、科研院所,、環(huán)境監(jiān)測、土肥站,、農(nóng)機站,、質量監(jiān)督檢驗等科研檢測單位對食品、乳制品,、天然橡膠,、乳膠、種子,、土壤,、植株,、飼料、礦石,、污泥及化學沉淀物等樣品中對蛋白質含量的智能化測定,。
凱氏定氮儀對不同的樣品測試氮含量，由于樣品特性不一樣,，消解的溫度段設置是不一樣的,，對消解儀的加熱溫度均勻性和控溫要求特別高，如果有掛壁等現(xiàn)象,，對試驗數(shù)據(jù)是用影響的,，推薦參考消解儀方案書。其次是對凱氏定氮儀回收率的要求,，如何保證回收率,，同樣是考核試驗數(shù)據(jù)準確性的一個指標。影響回收率的主要因素有,，蒸餾時間,、加堿、硼酸是否過量,，再次提到消解是否*,，凱氏定氮儀的密封性。冷卻水水流,、水壓,、水溫是否過高（正常水溫不要操作37度，否則氨氣會逃逸）,。推薦參考凱氏定氮儀技術方案書,，了解如何保證凱氏定氮儀回收率。
了解凱氏定氮儀的適用范圍后,，我們在使用凱氏定氮儀的過程中,，如何鑒定儀器的可靠性或則如何校準凱氏定氮儀？下面重點闡述校準方法：
使用過凱氏定氮儀的老師一定知道硫酸銨,，硫酸銨是不需要消解直接可以蒸餾,、滴定、出氮含量結果的,，所以凱氏定氮儀給校準工作帶來了極大的方便,。值得注意的是：1、選擇（分析純）高純度硫酸銨 2,、硫酸銨需要在105℃左右的高溫下進行長達2小時的烘干處理,。
凱氏定氮儀校準步驟：（我們按照4個樣品為例）
1、萬分之一天平一臺
稱量烘干的硫酸銨樣品（分析純），樣品稱量范圍與標準酸滴定濃度有關系的,。比如我們的標準酸濃度為0. 173mol/L,，稱量硫酸銨0.1g左右即可（到小數(shù)點后4位）
2、凱氏定氮儀為例：（半自動手動滴定這里不舉例了）
蒸餾滴定： 選擇邊蒸餾邊滴定模式,，加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml,，蒸餾5min。
校準硫酸銨的參考值為21.19±0.2,，所以參考值一般在20.99%----21.39之間,。
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